[发明专利]一种三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极的制备方法

说明书

一种三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极的制备方法，将石墨烯加入到去离子水中，超声，在上述溶液中加入乙醇和去离子水，制备氧化石墨烯前体溶液A；将pluronic F127加入到乙醇中并保温，得澄清溶液；在澄清溶液中，加入去离子水，SnCl₂·2H₂O和SbCl₃，均匀搅拌，得到溶液B；将2～7mL的B溶液涂覆在电极上，将涂覆后的电极干燥；然后将2～7mL的A溶液涂覆在预涂的电极上，将涂覆后的电极干燥和煅烧；溶液A与溶液B交替涂覆；在N₂气氛下煅烧，获得老化的LBL结晶。通过制备三维多孔石墨烯水凝胶骨架增大电化学活面积，使电极具有较高的孔隙率，同时采用锡锑掺杂技术，增加电极稳定性，进一步提高电极有毒难降解有机物的降解速率，在水处理方向具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及电催化氧化技术领域，特别涉及一种三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极的制备方法。

背景技术

电解氧化技术具有操作简单，反应条件温和，处理废水无需很多化学药品，后处理简单等优点，在生物难降解废水的处理方面表现出了高效的降解能力，日渐成为水污染控制领域中的一个研究热点。石墨烯由于其优异的电化学性能被应用于电催化电极材料。石墨烯的电阻率极低，以及电子迁移的速度特别快，性能稳定，利用石墨烯制备三维多孔结构，增大电化学活性面积。其中的Sb-SnO2具有高析氧电位、高电流效率的特点，是催化活性好、稳定性高的一类电极材料。采用层层组装(Layer by Layer，LBL)的方法，将不同种类的材料通过简单，便宜和快速的方法形成结构可控的薄膜。制备的电极具有高孔隙率，优异的导电性，改善的疏水性，提高电解效率，有良好的应用前景。

在实际使用中，电极还是会存在使用寿命比较短，且由于电极与材料结合力较弱，使用过程中涂层易失活，导致降解速率下降。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极的制备方法，该方法以石墨烯制备三维多孔水凝胶骨架，采用层层涂覆的方式制备老化的LBL膜结晶，通过制备三维多孔石墨烯水凝胶骨架增大电化学活面积，使电极具有较高的孔隙率，同时采用锡锑掺杂技术，增加电极稳定性，进一步提高电极有毒难降解有机物的降解速率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极的制备方法，包括以下步骤；

a、将0.005～0.03g石墨烯加入到2～7mL去离子水中，超声24小时，然后在上述溶液中加入10～40mL乙醇和2～7mL去离子水，制备氧化石墨烯前体溶液A；

b、将0.5～2.5g pluronic F127加入到10～40mL乙醇中并在40～60℃下保持10～20min，得到澄清溶液；在上述澄清溶液中，加入2～7mL去离子水，2～4g SnCl₂·2H₂O和0.005～0.03g SbCl₃，均匀搅拌6～8小时，得到溶液B；

c、将0.5～2.0mL的B溶液涂覆在电极上，将涂覆后的电极干燥；然后将0.5～2.0mL的A溶液涂覆在预涂的电极上，将涂覆后的电极干燥和煅烧；

d、溶液A与溶液B交替涂覆，重复步骤c 8～14次；最后在N₂气氛下300～500℃煅烧3小时，获得三维多孔石墨烯水凝胶锑掺杂氧化锡电极。

优选地，在步骤a、b中，在电极载体表面溶胶的方法为旋转涂覆、浸渍提拉或刷涂。

优选地，在步骤c中，所述电极载体为钛电极。

优选地，在步骤c中，在电极载体表面涂覆溶液A与溶液B前，电极载体经打磨、酸处理和洗涤。