[发明专利]一种提取自短叶决明中的色酮衍生物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811376373.3 | 申请日: | 2018-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN109438464B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 李银科;黄茹;杨光宇;李雪梅;张建铎;黄海涛;杨叶昆;徐永;李晶;刘欣 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;A01N43/90;A01P1/00 |
| 代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业;任文娟 |
| 地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提取 短叶决明 中的 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种提取自短叶决明中的色酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述色酮衍生物的分子式为C18H20O3,且具有下述结构:
其制备方法包括以下步骤:短叶决明植株→粉碎→浸膏提取→硅胶柱层析→高压液相色谱分离;
所述浸膏提取步骤中,用质量浓度为85%~100%甲醇水溶液或质量浓度为85%~100%的乙醇水溶液或质量浓度为80%~100%的丙酮水溶液为提取溶剂,并按照质量比提取溶剂:短叶决明=2~4:1的量进行浸泡24h~72h,提取3~5次,合并提取液、过滤浓缩成浸膏;
所述硅胶柱层析步骤中,浸膏硅胶拌样后用重量比2~5倍量的150~200目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为20:1~5:5的氯仿-甲醇溶液体系进行梯度洗脱,合并相同的极性部分,收集各部分洗脱液并浓缩;所述硅胶柱层析步骤中,氯仿-甲醇溶液体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5;
硅胶柱层析步骤中洗脱液为9:1的部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的色酮衍生物,其中所述高压液相色谱分离步骤中,高压液相色谱分离纯化是采用规格为21.2mm×250mm,5μm的C18色谱柱,流速为20mL/min,流动相为65%的甲醇水,紫外检测器检测波长为306nm,每次进样200μL,收集29.5min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述色酮衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中以豆科决明属植物短叶决明(Cassia leschenaultiana DC.)整株植物为原料,粉碎或切段。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述浸膏在经过硅胶柱层析粗分前,需用重量比1.5~3倍量的纯甲醇或纯乙醇或纯丙酮溶解后用重量比0.8~1.5倍的80~100目硅胶进行拌样。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中所述高压液相色谱分离纯化步骤后,所得化合物再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步对其进行分离纯化。
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