[发明专利]一种水中污染物的筛查方法有效
申请号: | 201811375550.6 | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN109507316B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 吴乾元;胡洪营;张昕阳;杜烨 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/70;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 王震宇 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水中 污染物 方法 | ||
一种水中污染物筛查方法,包括:从待测水样中获得的待测样品;对待测样品进行二维气相色谱分析,得到中间分析物;将中间分析物的一部分经EI离子源轰击产生不同质荷比的离子,并进行质谱分析,得到按质荷比大小顺序排列的第一谱图;另一部分进行ECD检测得到第二谱图;采用质谱差值法对第一谱图进行筛选,与第二谱图进行对比,若经质谱差值法的筛选结果中存在表示可能是有机氯化物、有机溴化物或硝基取代物的有效信号,且第二谱图中也存在该有效信号,则确认样品含有有机氯化物、有机溴化物或硝基取代物。本方法能方便快速地实现氯取代(‑Cl)有机污染物、溴取代(‑Br)有机污染物、硝基取代(‑NO2)有机污染物的可靠筛查。
技术领域
本发明涉及水中污染物的筛查,特别是涉及一种水中污染物的筛查方法。
背景技术
目前,在污废水及地表水中频繁检测出氯取代(-Cl)有机污染物、溴取代(-Br)有机污染物、硝基取代(-NO2)有机污染物等。这些水中污染物带来的生命与健康风险引起了人们的广泛关注。大多数氯取代(-Cl)有机污染物、溴取代(-Br)有机污染物、硝基取代(-NO2)有机污染物具有毒性强、难降解等特点。水体中有机污染物的筛查对保障水质安全尤为重要。
现有的氯取代(-Cl)有机污染物、溴取代(-Br)有机污染物、硝基取代(-NO2)有机污染物的检测方法,主要是气相色谱—双质谱连用检测(GC-MS/MS)或液相色谱-双质谱连用检测(LC-MS/MS)方法。然而,GC-MS/MS扫描速度不够,并且仪器价格昂贵;LC-MS/MS检测主要针对不挥发有机污染物,而且仪器价格昂贵,操作繁琐。因此目前仍缺乏快速筛查氯取代(-Cl)有机污染物、溴取代(-Br)有机污染物、硝基取代(-NO2)有机污染物的方法。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足,提供一种水中污染物筛查方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种水中污染物筛查方法,包括以下步骤:
S1、从待测水样中获得的待测样品;
S2、对所述待测样品进行二维气相色谱分析,得到中间分析物;
S3、所述中间分析物分为两个部分,将所述中间分析物的一部分经EI离子源轰击产生不同质荷比(m/z)的离子,并进行质谱分析(MS),得到按质荷比大小顺序排列的第一谱图;将所述中间分析物的另一部分进行ECD检测得到第二谱图;
S4、采用质谱差值法对所述第一谱图进行筛选,与所述第二谱图进行对比,若经质谱差值法的筛选结果中存在表示可能是有机氯化物、有机溴化物或硝基取代物的有效信号,并且所述第二谱图中也存在该有效信号,则确定所述待测样品相应地含有有机氯化物、有机溴化物或硝基取代物。
进一步地,所述的水中污染物筛查方法还包括以下步骤:
S5、将步骤S4中筛选出的污染物与NIST谱库进行比对,来进一步鉴定物质组分。
进一步地,所述质谱差值法包括:
对于已知的质荷比x与m之和,其中m取如下数值的任一者:
35/37/46/70/72/74/79/81/105/107/109/111/114/116/118/149/151/153/155/158/160/162/193/195/197/199/237/239/241/243
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