[发明专利]一种克拉夫定的绿色合成工艺在审
| 申请号： | 201811375046.6 | 申请日： | 2018-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN109467583A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 杨希辰;马振雄;丁邦东 | 申请（专利权）人： | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号： | C07H19/09 | 分类号： | C07H19/09;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 于跃 |
| 地址： | 225127 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 绿色合成工艺 回流反应 搅拌反应 式III 六甲基二硅氮烷 硫酸铵 四丁基氟化铵 碱性条件 氢氟酸盐 胸腺嘧啶 有机溶剂 氢溴酸 三乙胺 冰浴 式II 脱除 乙腈 | ||
【权利要求书】：
1.一种克拉夫定的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将式II化合物溶于有机溶剂中，冰浴下加入40％的氢溴酸、四丁基氟化铵，搅拌反应3小时后，加入三乙胺三氢氟酸盐，继续搅拌反应3-4小时，即得式I化合物；
(2)将胸腺嘧啶溶于乙腈中，加入硫酸铵、1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷，回流反应12小时后，加入式I化合物，继续回流反应5小时，即得式III化合物；
(3)式III化合物在碱性条件下脱除Bz，得式IV化合物，即克拉夫定。
2.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤(1)中，每毫摩尔式II化合物使用40％的氢溴酸5mL，使用四丁基氟化铵2.5-3mmol，使用三乙胺三氢氟酸盐1.5-2.0mmol。
3.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤(1)中所述有机溶剂优选二氯甲烷、THF。
4.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于步骤(2)中，每毫摩尔胸腺嘧啶使用硫酸铵0.1mmol，使用1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氮烷3.0mmol，使用式I化合物1.2mmol。
5.权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述碱性条件优选pH9.0-10.0的甲醇钠的甲醇溶液或者NH3/MeOH饱和溶液。
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