[发明专利]一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201811373723.0 | 申请日: | 2018-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN109535373A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 徐旭东;宁继鑫;刘娅林;胡文翠;闫克辉;陈建栋;王铁森;陈玉国;郑萍;苗吉宾 | 申请(专利权)人: | 山东天庆科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C09D175/08;C14C11/00 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
| 地址: | 253700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 扩链反应 机械发泡 接枝 聚氨酯树脂 耐曲折 丙酮 制备 二异氰酸酯化合物 水性聚氨酯预聚体 甲苯二异氰酸酯 聚氨酯树脂乳液 小分子扩链剂 聚醚多元醇 物理性能 预聚反应 聚氨酯 扩链剂 亲水型 水中和 中和剂 预聚 催化剂 废气 废水 达标 排放 生产 配置 | ||
1.一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)聚醚多元醇脱水;
(2)脱水完成后温度降至70-80℃,称取二异氰酸酯化合物1.6-己二异氰酸酯,加入密封反应釜中,通入惰性气体进行保护,升温至80-90℃开始预聚的第一步长扩链反应;
(3)待反应进行1-3小时后,降温至65-75℃投入二异氰酸酯化合物甲苯二异氰酸酯于反应釜中,升温至80-90℃进行第二步长扩链反应;
(4)待反应进行0.5-2小时后,降温至50-60℃,投入丙酮,同时加入小分子扩链剂和催化剂,升温至70-80℃进行第三步接枝扩链反应;
(5)待反应进行1-2小时,降温至65-75℃,投入丙酮g,加入扩链剂,保持温度65-80℃进行第四步接枝扩链反应,反应时间控制1-2小时后降温,降温过程中加入丙酮,预聚体降低至50-60℃,结束第四步接枝扩链反应。
(6)向反应釜加入中和剂,进行第五步亲水中和扩链反应,第五步反应后结束预聚反应,通过五步预聚反应制得亲水型水性聚氨酯预聚体;
(7)将亲水型水性聚氨酯预聚体配置成水性机械发泡聚氨酯树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述聚醚多元醇选用聚四氢呋喃醚二醇3000。
3.根据权利要求2所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中脱水方法为:称取聚四氢呋喃醚二醇3000,转移至预聚反应釜中,密封抽取真空,负压控制在0.06,温度控制在120℃对聚四氢呋喃醚二醇3000进行脱水工序,脱水时间为1小时,脱水完成后温度降至75℃。
4.根据权利要求2所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中甲苯二异氰酸酯与聚四氢呋喃醚二醇3000质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中小分子扩链剂为二羟甲基丙酸。
6.根据权利要求5所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中催化剂为辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中扩链剂为新戊二醇。
8.根据权利要求1所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述中和剂为三乙胺。
9.根据权利要求8所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(6)中亲水中和扩链反应的反应时间控制为0.08小时。
10.根据权利要求1所述的一种高耐曲折水性机械发泡聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:步骤(7)的具体过程为:将去离子水转入乳化设备中,开动搅拌设备,同步开启预聚反应釜阀门,使制得的亲水型水性聚氨酯预聚体转入乳化设备,待亲水型预聚体量增多后,同步增加搅拌转速,促进转相过程的进行,待预聚体全部转入乳化设备后,继续高速旋转至转相过程完成,转相完成后降低转速持续搅拌1-2小时,搅拌结束后,过滤布后保存于储藏罐中,制得水性机械发泡聚氨酯树脂乳液。
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