[发明专利]一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法有效
申请号: | 201811368657.8 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109503434B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 杨荣华;张秀玲;赵昆嵛;刘欣;郭祥荣;王荣德;王璀;陈炳瑞;倪文龙;王建亮 | 申请(专利权)人: | 山东第一医科大学(山东省医学科学院);泰安华贵医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C309/58 | 分类号: | C07C309/58;C07C303/32 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 271016 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 ptt 改性 剂间苯二 甲酸 丙二醇 磺酸钠 组分 催化 合成 方法 | ||
1.一种聚酯PTT的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的多组分催化合成方法,其特征在于:所述方法,包括SIPP合成;所述SIPP合成,包括第一阶段合成反应、第二阶段合成反应、降温;
所述第一阶段合成反应,将干燥后的三单体废水浓缩料采用丙二醇溶解、过滤后得到滤液,加入催化剂醋酸钙、二丁基氧化锡, 50-60分钟升温至145-155℃,塔顶馏分温度为64-67℃;
所述丙二醇与干燥后的三单体废水浓缩料的重量比为1.75-1.92:1;
所述丙二醇与醋酸钙重量比为100:0.02-0.5;丙二醇与二丁基氧化锡重量比为100:0.06-0.2;
所述第二阶段合成反应,调节搅拌转速为130转/分,将合成釜温度在15-25分钟升温至160-168℃,控制塔顶馏分温度为100-120℃,并加入催化剂醋酸钴、防醚剂醋酸钠;
丙二醇与醋酸钴的重量比为100:0.05-0.08;丙二醇与醋酸钠重量比为100:0.01-0.05;
所述干燥后的三单体废水浓缩料,间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为27.15-31.06%、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠含量为6.56-9.02%、间苯二甲酸-5-磺酸钠含量为20.33-24.69%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第二阶段合成反应,当观察到塔顶馏分温度在100℃稳定一段时间后突然下降,同时计量甲醇接收罐和水接收罐的总量达到理论计算值的95%,说明酯化即将结束,继续反应30-40分钟。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述降温,将得到的SIPP溶液降温至35℃以下。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法,还包括溶解、过滤,所述溶解、过滤:加入丙二醇,开启搅拌,加入干燥后的三单体废水浓缩料,20-30分钟将釜温加热到85-95℃,在此温度下保温搅拌60-80分钟,离心得滤液。
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