[发明专利]一种吡啶类酰腙化合物、合成方法及应用

权利要求书

1.一种吡啶类酰腙化合物，其特征在于结构为：

R为卤素。

2.一种吡啶类酰腙化合物单晶，其特征在于：单斜晶系，Cc空间群，晶轴的长度分别为晶面间的夹角分别为α＝90.00°，β＝93.842(5)°，γ＝90.00°，晶格体积单位晶格中的分子数Z＝4，单位晶格中的电子数F(000)＝600，密度D_c＝1.476g·cm^-3，其结构为：

3.一种吡啶类酰腙化合物单晶，其特征在于：单斜晶系，Cc空间群，晶轴的长度分别为晶面间的夹角分别为α＝90.00°，β＝93.814(5)°，γ＝90.00°，晶格体积单位晶格中的分子数Z＝4，单位晶格中的电子数F(000)＝672，密度D_c＝1.677g·cm^-3，其结构为：

4.一种吡啶类酰腙化合物单晶，其特征在于：单斜晶系，Cc空间群，晶轴的长度分别为晶面间的夹角分别为α＝90.00°，β＝93.956(3)°，γ＝90.00°，晶格体积单位晶格中的分子数Z＝4，单位晶格中的电子数F(000)＝744，密度D_c＝1.852g·cm^-3，其结构为：

5.一种权利要求1所述吡啶类酰腙化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1)合成4-氯吡啶-2-甲酰肼：

2)将4-氯吡啶-2-甲酰肼溶于有机溶剂中，得溶液1；

3)将对-卤苯甲醛溶于有机溶剂中，得溶液2；

4)将溶液2加入到溶液1中，在60℃-80℃搅拌下回流几小时后，过滤，滤液静置后产生白色晶体状吡啶类酰腙化合物。

6.根据权利要求5所述的吡啶类酰腙化合物的合成方法，其特征在于步骤1)具体为：

称取4-氯吡啶-2-甲酸甲酯溶于有机溶剂后得到溶液A，向溶液A中加入水合肼，65℃恒温搅拌下水浴回流4h后，停止加热，后冷却到室温，静置后有晶体析出，用甲醇重结晶，减压、抽滤后烘干，得到白色的4-氯吡啶-2-甲酰肼；

步骤2)具体为：将4-氯吡啶-2-甲酰肼溶于甲醇或乙醇中，得溶液1。

7.根据权利要求6所述的吡啶类酰腙化合物的合成方法，其特征在于：

步骤3)具体为：将对-氯苯甲醛溶于冰乙酸中，得溶液2；

步骤4)具体为：将溶液2加入到溶液1中，60℃搅拌下水浴回流4h后，趁热过滤，滤液室温条件下静置一天后产生大量白色对-氯苯甲醛-4-氯吡啶-2-甲酰腙的棒状晶体。

8.根据权利要求6所述吡啶类酰腙化合物的合成方法，其特征在于：

步骤3)具体为：将对-溴苯甲醛溶于乙醇中，得溶液2；

步骤4)具体为：将溶液2加入到溶液1中，80℃搅拌下水浴回流4h后，趁热过滤，滤液室温条件下静置两天后产生大量白色对-溴苯甲醛-4-氯吡啶-2-甲酰腙的棒状晶体。

9.根据权利要求6所述的吡啶类酰腙化合物的合成方法，其特征在于：

步骤3)具体为：将对-碘苯甲醛溶于冰乙酸中，得溶液2；

步骤4)具体为：将溶液2加入到溶液1中，80℃搅拌下水浴回流4h后，趁热过滤，滤液室温条件下静置两天后产生大量白色对-碘苯甲醛苯甲醛-4-氯吡啶-2-甲酰腙的棒状晶体。