[发明专利]一种双相共存结构氧化钐粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种以氯化钐液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用液相沉淀法制备一种双相（立方相和单斜相）共存结构氧化钐粉体的方法。本方法通过控制合成过程的影响因素：沉淀温度、烧成温度以及烧成时间合成粒度为1‑2μm，且具有立方相和单斜相共同存在的氧化钐粉体。该工艺流程简短，成本低，便于操作，易于规模化生产。

技术领域

本发明涉及的是一种双相共存结构氧化钐粉体的制备方法，属于稀土应用材料科学技术领域。

背景技术

目前，随着新材料技术的发展，具有双相结构的氧化钐展现出了良好的市场前景，双相结构的氧化钐是立方结构和单斜结构有机结合所构成的一种新型氧化钐粉体材料，既具有立方结构的性质，又具有单斜结构的性质，极大的拓展了氧化钐的应用范围，其优异的、多样的性能使得双相结构的氧化钐广泛应用于电磁开关、数据存储和电磁转换元件等领域，还可用于制备特种磁性陶瓷，制备特种玻璃的滤光器，例如红外线滤光器；也可用作催化剂，甲烷通过氧化钐流动时，可转变成乙烷和乙烯，具有很强的选择性；氧化钐还可以用于陶瓷电容器和金属钐的制备、汽车尾气处理和医学等方面。另外，氧化钐还具有核性质，可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂变产生巨大的能量得以安全利用。

CN 106044834 A共开了一种1-2微米氧化钐的制备方法，该工艺采用28%的氨水调节PH，以草酸为沉淀剂，同时加入分散剂聚乙二醇，在恒温40-60℃条件下，沉淀时间为3-20分钟；过滤洗涤后在900-1000℃灼烧2小时，得到粒径为1-2μm、颗粒均匀、形貌为棒状的超细氧化钐产品。这种工艺可以制备出1-2μm的氧化钐粉体颗粒，但其结构单一，应用范围受到限制，且合成工艺中添加三种以上的沉淀剂和分散剂，沉淀废水成份复杂，难以处理和重复利用。

为解决以上问题，近二十多年来，各种新的合成方法不断涌现，如溶胶-凝胶法、醇盐法、络合沉淀法、水热法、水解法、热分解法等，上述制备方法，由于其特殊的工艺性，难以实现工业化生产。

发明内容

本发明提供一种以氯化钐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，具有成本低，可工业化生产的双相共存结构的氧化钐制备方法，其产品立方相和单斜相共存，外观形貌为：絮状与条状共存，中值粒度为:1-2μm。

具体技术方案如下：

一种双相共存结构氧化钐粉体的制备方法，具体步骤如下：

（1）以氯化钐为原料，配制成氯化钐浓度为0.15～1mol/L的溶液,该氯化钐溶液的PH=4.0-4.5；

（2）将碳酸氢铵用去离子水配制成浓度为1～2.8mol/L的溶液,加入所述氯化钐和碳酸氢铵物质的量比为n _SmCl3：n _NH4HCO3 =1：3.3～4.4，单位：mol：mol；

（3）在沉淀槽中加入一定量的底水，开启搅拌，加入底水和氯化钐的物质的量比为

N _H2O ：n _SmCl3 =9.678：1，单位：mol：mol，再将所述配置好的氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液，同时加入底水中，控制其沉淀温度及时间；沉淀结束后，洗涤、过滤，再800～950℃温度下烧成60～300min，即得双相共存结构氧化钐粉体。

沉淀温度控制在20～35℃，沉淀时间为60～240min。

沉淀结束陈化时间12～36小时。

本发明以氯化钐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用共序沉淀法就可制得双相结构的氧化钐粉体：立方相和单斜相共存，外观形貌为：絮状与条状共存，中值粒度为:1-2μm。该方法工艺流程简短，成本低，便于操作，易于规模化生产。

本发明采用特定温度下合成微球形碳酸钐，同时控制其烧成温度，达到控制其相变的手段，合成一种具有立方相和单斜相共同存在的氧化钐粉体。

附图说明