[发明专利]一种三丁氧乙基磷酸酯废水的综合利用方法

权利要求书

1.一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

1)皂化反应：将TBEP碱洗废水升温至60-85℃，搅拌下加入碱性溶液，控制废水的pH值保持在8-9，搅拌保温反应，使废水中残留的TBEP反应生成磷酸酯钠盐，得皂化废水；

2)酸化萃取：步骤1)皂化废水温度保持60-85℃，搅拌下缓慢滴加入酸性溶液，控制皂化废水的pH值稳定在1-2，搅拌保温反应，使皂化废水中磷酸酯钠盐反应生成不溶于水的乙二醇单丁醚磷酸酯，而后静置分层，分出下层酸性水相和上层油相；

3)回收乙二醇单丁醚：步骤2)所得上层油相进行减压蒸馏，以脱除回收上层油相中的水和乙二醇单丁醚，蒸馏得到酸性蒸馏水、粗乙二醇单丁醚和釜底液，所述粗乙二醇单丁醚的含水量在0.15％-0.2％；

4)酸水中和蒸馏：步骤2)所得下层酸性水相和步骤3)所得酸性蒸馏水进行合并，合并得到的混合液通过碱性溶液调节pH至中性后，进行减压蒸馏，蒸出回收水分，得到工业盐和蒸馏水，所得蒸馏水符合TBEP生产碱洗水洗用水标准；

5)分子筛脱水：在常温下，步骤3)所得粗乙二醇单丁醚通过分子筛填料塔进行循环脱水，得含水量低于0.1％的乙二醇单丁醚成品，所得乙二醇单丁醚成品符合TBEP酯化反应使用标准；

6)制备TBEP钠盐：步骤3)所得釜底液中加入碱性溶液调节pH到中性后，投入到蒸馏釜内进行减压蒸馏脱水，直到没有水分蒸出后，将蒸馏釜内的物料趁热放出，放出的热物料在干燥箱内冷却至40℃彻底固化，获得固化的TBEP钠盐。

2.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤2)中，酸性溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液的质量分数为15-30％；搅拌保温反应的时间为0.5～1.5h。

3.根据权利要求2所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于搅拌保温反应的时间为1h。

4.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤4)中，进行减压蒸馏脱水的温度为70～80℃，真空度为10kPa以内。

5.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤3)中，上层油相进行减压蒸馏分为两个阶段，第一个阶段为蒸馏脱水，蒸馏温度为70～75℃，真空度为200Pa以内；第二个阶段为蒸馏脱乙二醇单丁醚，蒸馏温度为145～150℃，真空度为200Pa以内。

6.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤5)中，分子筛填料塔中使用的分子筛型号为3A分子筛。

7.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤6)中，减压蒸馏脱水的温度为145～150℃，真空度为6kPa以内。

8.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤6)中，所得TBEP钠盐，进行核磁磷谱PMNR检测，检测结果为TBEP双酯钠盐含量75～85％、TBEP单酯双钠盐含量10～25％，含水量2～5％，氯化钠质量含量≤0.1％，有机磷有效成分含量≥94.9％。

9.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤1)、步骤4)和步骤6)中，碱性溶液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为20～30％。

10.根据权利要求1所述的一种三丁氧乙基磷酸酯废水的处理方法，其特征在于步骤2)中，酸性溶液的滴加速度为逐滴加入。