[发明专利]工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法在审

专利信息
申请号: 201811367307.X 申请日: 2018-11-16
公开(公告)号: CN109269937A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 羊实;周旭 申请(专利权)人: 永平县泰达废渣开发利用有限公司
主分类号: G01N5/04 分类号: G01N5/04
代理公司: 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 代理人: 伍星
地址: 672600 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 坩埚 真空熔炼 工业硅 纯度检测 称取 润湿 低温加热 冶金行业 高温炉 硅纯度 氢氟酸 硝酸 加水 硫酸 灼烧 冷却 蒸发 检测
【权利要求书】:

1.工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)选取两个同批次同型号的铂坩埚,分别标记为坩埚A、坩埚B,分别测定其质量为mA1、mB1

(b)称取M克真空熔炼产物,置于坩埚A中,加水润湿,之后依次加入1~3ml密度为1.84g/ml的硫酸、8ml密度为1.15g/ml的氢氟酸、5ml密度为1.42g/ml的硝酸,待坩埚A内反应停止后,对坩埚A低温加热蒸发直至内部干燥;

(c)再将坩埚A、坩埚B共同置于高温炉内,在850~1000℃的高温下灼烧30~40min,取出坩埚A、坩埚B,将坩埚A、坩埚B共同置于干燥器中冷却至室温,称取此时坩埚A、坩埚B的重量分别记为mA2、mB2

(d)计算真空熔炼产物中硅的百分含量:

Si(%)=[M-(mA2-mA1)×S-(mB2-mB1)]÷M×100%,其中S为氧化系数。

2.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,氧化系数S的获取方法为:获取步骤(c)完成后坩埚A中剩余残留物中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙各自的重量分别为a、b、c,计算三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙分别的重量占比为x=a/(a+b+c),y=b/(a+b+c),z=c/(a+b+c),则S=0.7x+0.529y+0.714z。

3.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中氢氟酸沿坩埚A内壁加入,硫酸和硝酸均由刻度吸管滴入在真空熔炼产物上。

4.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中低温加热的温度范围为80~90℃。

5.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中依次加入硫酸、氢氟酸、硝酸后,对坩埚A加盖,直至反应停止。

6.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,选取的坩埚A、坩埚B需满足|mA1-mB1|<20g。

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