[发明专利]工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法在审
| 申请号: | 201811367307.X | 申请日: | 2018-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN109269937A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 羊实;周旭 | 申请(专利权)人: | 永平县泰达废渣开发利用有限公司 |
| 主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
| 代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 伍星 |
| 地址: | 672600 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 坩埚 真空熔炼 工业硅 纯度检测 称取 润湿 低温加热 冶金行业 高温炉 硅纯度 氢氟酸 硝酸 加水 硫酸 灼烧 冷却 蒸发 检测 | ||
1.工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)选取两个同批次同型号的铂坩埚,分别标记为坩埚A、坩埚B,分别测定其质量为mA1、mB1;
(b)称取M克真空熔炼产物,置于坩埚A中,加水润湿,之后依次加入1~3ml密度为1.84g/ml的硫酸、8ml密度为1.15g/ml的氢氟酸、5ml密度为1.42g/ml的硝酸,待坩埚A内反应停止后,对坩埚A低温加热蒸发直至内部干燥;
(c)再将坩埚A、坩埚B共同置于高温炉内,在850~1000℃的高温下灼烧30~40min,取出坩埚A、坩埚B,将坩埚A、坩埚B共同置于干燥器中冷却至室温,称取此时坩埚A、坩埚B的重量分别记为mA2、mB2;
(d)计算真空熔炼产物中硅的百分含量:
Si(%)=[M-(mA2-mA1)×S-(mB2-mB1)]÷M×100%,其中S为氧化系数。
2.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,氧化系数S的获取方法为:获取步骤(c)完成后坩埚A中剩余残留物中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙各自的重量分别为a、b、c,计算三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙分别的重量占比为x=a/(a+b+c),y=b/(a+b+c),z=c/(a+b+c),则S=0.7x+0.529y+0.714z。
3.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中氢氟酸沿坩埚A内壁加入,硫酸和硝酸均由刻度吸管滴入在真空熔炼产物上。
4.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中低温加热的温度范围为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,步骤(b)中依次加入硫酸、氢氟酸、硝酸后,对坩埚A加盖,直至反应停止。
6.根据权利要求1所述的工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法,其特征在于,选取的坩埚A、坩埚B需满足|mA1-mB1|<20g。
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