[发明专利]一种制备3-氨基丙醇的方法以及反应装置有效
申请号: | 201811367131.8 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN111196761B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 丁云杰;马雷;严丽;程显波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/08 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 校丽丽 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 丙醇 方法 以及 反应 装置 | ||
本申请公开了一种制备3‑氨基丙醇的方法,在临氨条件下,将含有3‑羟基丙腈的原料进行催化加氢,获得的产物进行分离提纯,得到3‑氨基丙醇以及进行循环使用的液氨和/或3‑羟基丙腈。该方法能够实现对反应介质氨的循环利用。
技术领域
本申请涉及一种以3-羟基丙腈为原料制备3-氨基丙醇的方法以及反应装置,详细地涉及一种临氨条件下,用于3-羟基丙腈加氢生产3-氨基丙醇的反应过程及产物分离提纯的方法,属于化工材料制备技术领域。
背景技术
3-氨基丙醇作为一种重要的化工和药物中间体,广泛应用于医药、农药、染料、表面活性剂和日用化妆品等行业;具体地,3-氨基丙醇作为药物中间体,可用于合成抗癌药物环磷酰胺、心可定、DL-泛醇(维生素原B5)等药物;3-氨基丙醇作为精细化工中间体,还可生产用于日化品中的泛醇和泛酸衍生物。近年来随着医学的不断进步和人们生活水平的提高,3-氨基丙醇在药物研制、日化产品研发中的应用越来越广泛,极大的带动了3-氨基丙醇的市场需求。
目前用于生产3-氨基丙醇的方法主要有以下几种:(1)通过3-羟基丙腈催化加氢制3-氨基丙醇;(2)以甲基异丁基酮或环己酮为原料合成酮肟,然后与丙烯腈缩合,经催化氢化裂解制备3-氨基丙醇;(3)以3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇为原料合成3-氨基丙醇。由于后两种方法存在原料成本高、工艺路线复杂或产率低下等问题,目前工业生产中所采用的常为3-羟基丙腈催化加氢法。
德国专利DE573983报道了过渡金属合成的氢化催化剂用于3-羟基丙腈的加氢,所得产物通过分馏提纯。瑞士专利CH244837和德国专利DE2655794报道了3-羟基丙腈的催化加氢过程,发现当加氢过程中加入液氨时,可以抑制副产物仲胺的生成,提高3-氨基丙醇的选择性。这是由于液氨的存在抑制了3-氨基丙醇分子之间胺化反应的发生。日本专利JP2002201164和JP05163213采用Raney钴催化剂,在氨存在下催化加氢3-羟基丙腈,提高了3-氨基丙醇产率。日本专利JP59210258报道了以羟丙腈为原料,经催化加氢制取3-氨基丙醇,但反应副产物较多,3-氨基丙醇的产率仅70%。巴斯夫公司公开的中国专利CN103261148A报道了一种生产和提纯3-氨基丙醇的方法,专利采用钴基催化剂,添加P、Mn或碱土金属作为助剂,反应产物经两段或更多段蒸馏后得到高纯度的3-胺基丙腈,以满足化妆品和药物工业的质量标准。
采用上述现有的生产方法,用于3-羟基丙腈加氢制备3-氨基丙醇存在催化剂活性较差、3-氨基丙醇产率低、副产物选择性高和产物分离困难等一个或多个方面的问题。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种含3-羟基丙腈原料制备3-氨基丙醇的方法,该方法能够实现对反应介质氨的循环利用。
所述制备3-氨基丙醇的方法,其特征在于,
在临氨条件下,将含有3-羟基丙腈的原料进行催化加氢,获得的产物进行分离提纯,得到3-氨基丙醇以及进行循环使用的液氨和/或3-羟基丙腈。
可选地,所述产物包括主产物3-羟基丙腈、液氨和氢气,同时包括3-氨基丙醇和副产物,副产物可能为水、正丙胺、丙二胺、二丙烯三胺(H2N(CH2)3NH(CH2)3NH2)和羟丙基丙二胺(HO(CH2)3NH(CH2)3NH2)。
可选地,所述分离提纯包括:
(1)将待处理的产物进行气液分离,获得气相混合物和液相混合物;
(2)将所述气相混合物和液相混合物通过脱氨,分离得到液氨和氢气循环使用。
可选地,所述脱氨的压力为0.1~3.0MPa。
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