[发明专利]一种硫酸盐法木浆黑液的资源化处置方法

说明书

本发明公开了一种硫酸盐法木浆黑液的资源化处置方法，属于制浆造纸、环境保护和资源综合利用领域。本工艺将硫酸盐法木浆造纸的蒸煮黑液，离心分离去除水不溶物，然后用陶瓷超滤膜过滤，滤出液回用；浓缩黑液调pH值酸析木质素，木质素经分离提纯、水洗净化、硫化反应、蒸发浓缩并同步磺化改性、喷雾干燥生产木质素磺酸钠。酸析废液用碱回收工艺处理回收硫化钠回用于蒸煮制浆。本发明将硫酸盐法木浆黑液资源化处置，所生产的木质素磺酸钠产品纯度高、品质好，用于混凝土减水剂时，各项性能指标达到混凝土高效减水剂标准型要求。

技术领域

本发明属于制浆造纸、环境保护和资源综合利用领域。涉及硫酸盐法制浆造纸黑液的资源化综合利用，具体涉及一种硫酸盐法木浆黑液的资源化处置方法。

背景技术

硫酸盐法制浆是当前用得最多的一种制浆方法，所用蒸煮药剂为NaOH和Na₂S，也含有少量的Na₂SO₄，蒸煮体系pH值13-14，药液活性成分为OH^-和HS^-。目前，全世界硫酸盐法制浆纸浆产量约占纸浆总产量的70%，占据纸浆制造的主要地位。该工艺具有如下优点：对纤维原料的适应性强，能适用所有纸浆纤维原料；纸张强度好，为各种纸浆所不及；能源消耗少，设施完善的硫酸盐制浆厂能达到能源自给；碱回收技术完善，黑液的污染问题已基本解决。

硫酸盐法制浆企业大都配有成熟的黑液碱回收工艺，碱回收技术的完整流程分为黑液的提取、蒸发、燃烧、苛化。基本原理是将黑液浓缩后在燃烧炉中进行燃烧，将有机钠盐转化为无机钠盐，然后加入石灰将其苛化，以达到回收碱和热能的目的。但是，碱回收将黑液中宝贵的木质素资源作为燃料低值燃烧，造成木质素资源的严重浪费,且黑液燃烧所产生的热值远远低于将其蒸发浓缩所需热值。如何将黑液中的木质素进行提取，并改性加工，生产高附加值的木质素系列化工产品，为企业解决环保问题并新增经济增长点，成为当前技术研发的热点课题。

发明内容

本发明目的在于提供一种硫酸盐法木浆黑液的资源化处置方法，将硫酸盐法木浆黑液作为一种宝贵的资源加以利用，减少资源浪费，避免环境污染，增加企业产值及利润。

为实现上述目的，本发明技术方案具体通过以下步骤实现：

(1)、首先加入聚丙烯酰胺絮凝剂，离心分离去除硫酸盐法木浆黑液中的水不溶物；(2)、在75-90℃的温度下，用陶瓷超滤膜将制浆黑液过滤浓缩至固含量为20-30%，滤出液收集待用。其中：滤出液主要为含氢氧化钠、硫化钠、硫酸钠的制浆药液，浓缩黑液主要为含木质素、半纤维素、氢氧化钠、硫化钠、硫酸钠的水溶液。(3)、浓缩黑液用硫酸调pH值3-5，离心分离得酸析木质素。酸析废液用碱回收工艺处理回收硫化钠，回用于蒸煮制浆；(4)、酸析木质素水洗净化，与第(2)步的滤出液混合，于90-98℃反应； (5)、加入过硫酸钠，于多效蒸发器蒸发浓缩，1效蒸发后再加入亚硫酸钠，在蒸发浓缩时同步对木质素磺化改性；(6)、喷雾干燥得到木质素磺酸钠产品。

其中：步骤（1）制浆黑液中水不溶物的离心分离采用CN 102561085A中所述方法。

所述陶瓷超滤膜过滤孔径为10-20nm，使黑液中的氢氧化钠、硫化钠、硫酸钠透过膜过滤层，收集并回用于后续对酸析木质素的pH值调节及硫化改性；木质素、半纤维素等大分子物质被膜过滤层截留，存在浓缩黑液中。

每1000kg浓缩黑液中，过硫酸钠加入量为30-70kg，亚硫酸钠的加入量为60-140kg。