[发明专利]一种用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜电化学传感器测定痕量氟虫腈的方法

权利要求书

1.一种用羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜电化学传感器检测痕量氟虫腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.玻碳电极的处理：

将玻碳电极(Φ＝3mm)用0.05μmγ-氧化铝打磨，二次水超声清洗后，室温下晾干备用；

B.羧基化石墨烯修饰电极的构筑：

取一定量的羧基化石墨烯分散液滴涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化石墨烯修饰电极；

C.羧基化碳纳米片修饰电极的构筑：

取一定量的超声电解法得到羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化碳纳米片修饰电极；

D.羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极的构筑：

分别移取一定量的羧基化石墨烯和羧基化碳纳米片涂于电极表面，置于红外灯照下干燥，即得羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极；

E.电化学传感器的构建：

将羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜修饰电极置于一定浓度的PBS缓冲溶液中使用微分脉冲伏安法扫描使其稳定，扫描时的电位区间为0.7V～1.2V，两次扫描之间间隔1min；随后在1000rpm磁力搅拌下进行恒电位富集，电位区间为-0.4V～-0.7V，富集时间0-40min；

F.氟虫腈的检测：

电化学测试采用三电极体系：工作电极为羧基化碳纳米片@羧基化石墨烯复合膜复合膜修饰电极，对电极为中空钛棒，参比电极为饱和甘汞电极；电化学测试在自制电解池中进行；自制电解池的容积为25mL，每次测试时装载电解液体积为20mL，采用电磁搅拌器进行搅拌；电解液为PBS缓冲溶液，使用前通入高纯氮气3min以充分除尽其中的溶解氧。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤D中，所述羧基化碳纳米片的用量为2μL，所述羧基化石墨烯的用量为2μL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤E中，所述电解池中的溶液被调节为pH＝8.0。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤E中，所述电解池中的溶液缓冲溶液PBS的浓度为0.2M。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤E中，所述富集电位为0.3V。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤E中，所述富集时间为5min。