[发明专利]一种镧基质的稀土氢氧化物纳米片发光材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811364051.7 申请日: 2018-11-16
公开(公告)号: CN109321249A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 马菲;张琳;汤颖珂;金凤;白翠冰;盛良全;乔瑞 申请(专利权)人: 阜阳师范学院
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 236037 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 稀土氢氧化物 制备 发光材料 纳米片 基质 荧光粉 层状材料层 层状化合物 纳米片材料 中间体材料 苯甲酸钠 层间距离 层状材料 插层材料 超声剥离 高速离心 离子交换 微波辅助 掺杂的 光转换 甲酰胺 溶剂热 阴离子 薄膜 稀土 农作物 应用
【说明书】:

发明公开了一种镧基质的稀土氢氧化物纳米片发光材料及制备方法,其制备方法:首先采用溶剂热法制备以稀土La3+为基质Tb3+掺杂的稀土氢氧化物层状材料La1.9Tb0.1(OH)5NO3·1.5H2O;然后利用微波辅助的方法,以苯甲酸钠作为插层材料与稀土氢氧化物层状材料层间阴离子(NO3)进行离子交换,制备层间距离扩大的层状化合物中间体;该中间体材料在甲酰胺中经超声剥离、高速离心后得到稀土氢氧化物纳米片发光材料La1.9Tb0.1(OH)5‑C6H5COO。本发明的纳米片材料在农作物光转换薄膜的制备以及荧光粉等领域有较大的应用价值。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域,具体地说是一种镧基质的稀土氢氧化物纳米片发光材料及制备方法。

背景技术

由于铽作为镧系元素具有一定的光子从激发态跃迁回基态的性质。如果受到激发的话,稀土铽离子会发绿光。稀土铽离子这种发光特性可应用于荧光粉等领域:目前常用到的绿光荧光粉主要有铽激活的磷酸盐基质、铽激活的硅酸盐基质、铽激活的铈镁铝酸盐基质等,在激发状态下均展现出优异的光学性能。稀土氢氧化物层状LRHs(Layered Rare-Earth Hydroxides)材料是由某种特定结构的基本单元通过共用角、边或面堆积而成的空间层状结构。该材料经剥离后得到的纳米片因其超薄的片状结构、表面携带正电荷以及发射峰窄和受配体影响小等优点,在发光领域以及稀土纳米器件构筑等领域得到了广泛的应用。

由于离子半径偏大等因素的影响,目前采用传统的水热合成方式还不能制备出镧基质的稀土氢氧化物层状材料:传统水热合成法制备该材料时,若溶液的pH值大于7,只能制得La(OH)3,而溶液pH值小于7时得不到目标产物。

发明内容

本发明的目的是提供一种镧基质的稀土氢氧化物纳米片发光材料及制备方法,其制备方法是以六水合硝酸镧、六水合硝酸铽以及氢氧化铯为基础原料,利用溶剂热法在以La3+为基质LLaH,Tb3+掺杂,以苯甲酸钠作为插层材料与LRH(Layered Rare-earthHydroxide)层间阴离子离子交换,制备层间距离扩大的层状化合物中间体,该中间体材料在甲酰胺中经超声剥离、高速离心后得到稀土氢氧化物纳米片发光材料La1.9Tb0.1(OH)5-C6H5COO。

实现本发明目的的具体技术方案是:

一种稀土氢氧化物纳米片发光材料制备方法,该方法包括以下具体步骤:

a、前驱体稀土氢氧化物层状(LRHs)材料的制备∶

取六水合硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶解于无水乙醇中,在N2保护气氛中搅拌混合均匀;再按La∶Tb=19∶1的摩尔比,加入六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)乙醇溶液;然后按照1∶2的摩尔比(硝酸盐∶氢氧化铯)将稀土硝酸盐与CsOH加入无水乙醇中,充分搅拌后;将所得溶液置于聚四氟乙烯衬里的反应釜中,在120-160℃条件下反应24小时;反应完成后,所得样品经抽滤、多次用乙醇洗涤、40℃条件下真空干燥1-2小时,即可得到层状前驱体La1.9Tb0.1(OH)5NO3·1.5H2O;

b、苯甲酸钠插层的LRHs的制备

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