[发明专利]一种多孔壳聚糖微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔壳聚糖微球制备方法，首先将壳聚糖醋酸溶液和纳米微粒溶液加入乳化分散剂中，通过机械搅拌的方式使钙离子充分分散在壳聚糖分子周围；然后加入交联剂并调节pH值，在壳聚糖交联成球的过程中同步形成氢氧化钙微粒，并在该过程中使氢氧化钙在PEG的模板效应下生成纳米级的微粒，这些微粒附着在壳聚糖微球上并占据的一定位置；交联反应结束后通过对微球产物进行盐酸浸泡，去除氢氧化钙微粒，进而得到多孔壳聚糖微球。本发明合成的壳聚糖微球比表面积大，分散性良好，有利于促进壳聚糖微球的吸附改性性能，且涉及的制备方法简单、反应条件温和，对设备要求低，后续处理工序简单；成本低，适合推广应用。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种多孔壳聚糖微球的制备方法。

背景技术

壳聚糖(Chitosan)的化学名为聚(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D葡聚糖，是甲壳素脱N-乙酰基的产物，是自然界中能够大量得到的天然聚合物之一。壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，具有较强的化学反应能力、良好的生物相容性、微生物降解性和降解产物无毒性等特点。壳聚糖是少数具有电荷性的天然产物之一，具有许多独特的物理、化学性质和生物功能。壳聚糖微球在药物载体、食品加工、水质处理、生物工程和微分离器等不同领域有着重大突破和广泛运用，不同粒径和形貌的壳聚糖微球担负着细菌缓释、负载药物和吸附等不同功能。。

目前，壳聚糖微球的常用制备方法有化学交联法、喷雾干燥法、离子交换法、复凝聚法、静电喷雾法和乳化交联法等；但存在普遍存在制备工艺复杂、微粒分散性差、吸附效果有限等问题。因此进一步探索简单易行的高性能多孔壳聚糖微球的制备方法具有重要的研究和应用意义。

发明内容

本发明目的主要在于针对现有技术存在的不足，提供一种多孔壳聚糖微球的制备方法，采用该方法制备的多孔壳聚糖微球具有不粘连、分散性好等优点，可以用作吸附剂、药物控释载体材料等；且涉及的制备工艺简单、操作方便、反应条件温和，成本低廉，适合推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种多孔壳聚糖微球制备方法，包括以下步骤：

1)壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，静置去除气泡，配制均匀透明的壳聚糖溶液；

2)乳化分散剂的配制：向液体石蜡中加入乳化剂，搅拌得均匀的乳化分散剂；

3)纳米微粒溶液的制备：将钙盐溶解于水中，然后加入聚乙二醇，进行超声分散，得澄清透明的纳米微粒溶液；

4)壳聚糖微球的制备：在室温搅拌条件下，将所得壳聚糖溶液和纳米微粒溶液滴加至乳化分散剂中，加热、搅拌混合均匀，向所得混合液中加入交联剂并调节所得溶液体系的pH值至9-10，继续加热进行保温反应，反应结束后将所得产物进行洗涤，盐酸浸泡、水洗，得多孔壳聚糖微球。

上述方案中，所述壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为1～2wt％。

上述方案中，所述醋酸溶液的浓度为1～2vol％。

上述方案中，所述乳化剂可选用司班-80、吐温-80等。

上述方案中，步骤2)中所述液体石蜡和乳化剂的体积比为50:1～80:1。

上述方案中，所述钙盐可选用氯化钙、硝酸钙等水溶性钙盐。

上述方案中，所述纳米微粒溶液中钙盐的浓度为1.35～4.5mol/L；钙盐与聚乙二醇的摩尔比为(10～5):1。

上述方案中，所述壳聚糖、钙盐、乳化剂的摩尔比为1:(4.5～14.5):(0.35～1.5)。

上述方案中，采用的交联剂为戊二醛。

上述方案中，所述壳聚糖与交联剂的摩尔比为1:(0.5～2.0)。