[发明专利]一种氧还原反应(ORR)催化剂GPNCS及其制备方法有效
申请号: | 201811363916.8 | 申请日: | 2018-11-16 |
公开(公告)号: | CN109499595B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 刘艳艳;蒋剑春;孙康 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J21/18 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 反应 orr 催化剂 gpncs 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧还原反应(ORR)催化剂,其特征在于:所述催化剂为富含缺陷的氮改性的多孔活性炭GPNCS,形貌类似于GO;以女贞果为原料,H3PO4存在下水热反应后,与KHCO3研磨无氧环境中焙烧,盐酸、浓硝酸处理后,再和三聚氰胺水热反应,干燥研磨,无氧环境下焙烧后得到;H3PO4存在下水热反应中,以体积比计,H3PO4∶H2O= 1∶8.5~9.5,水热温度为175~185 ℃度,水热时间保持29~31 h,以质量比计,水热后样品∶KHCO3= 1∶3.98~4.03,焙烧气氛为氮气,升温速率为4.8~5.2 ℃ ·min−1,焙烧温度为890~910 ℃ ,焙烧时间为2.9~3.1h。
2.一种权利要求1所述的氧还原反应(ORR)催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)、将女贞果洗净、晾干后,加入水和H3PO4混合液中,水热,抽滤、水洗、干燥,以体积比计,H3PO4∶H2O= 1∶8.5~9.5;水热温度为175~185 ℃ 度,水热时间保持29~31 h;
(2)、将(1)干燥后样品与KHCO3研磨,在无氧气氛下高温焙烧,以质量比计,水热后样品∶KHCO3= 1∶3.98~4.03,焙烧气氛为氮气,升温速率为4.8~5.2 ℃ ·min−1,焙烧温度为890~910 ℃ ,焙烧时间为2.9~3.1 h;
(3)、用盐酸溶液、浓硝酸处理(2)步样品,水洗、乙醇洗,干燥;
(4)、把样品碳加入到三聚氰胺的热水溶液中,搅拌后进行水热反应, 抽滤、干燥;
(5)、研磨(4)步干燥后样品,在无氧气氛下焙烧,制得GPNCS。
3.如权利要求2所述的氧还原反应(ORR)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,以体积比计,浓HCl∶水= 1∶1,HCl 处理时间为5.8~6.1 h;所述浓硝酸为质量百分比浓度63~66 %,处理时间为30~60 min。
4.如权利要求2所述的氧还原反应(ORR)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,以质量比计,碳∶三聚氰胺= 1∶5.5~6.5;水热温度为95~105℃ ,水热时间为5.5~6.5 h。
5. 如权利要求2所述的氧还原反应(ORR)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,气氛为氮气,升温速率为 4.8~5.3 ℃ ·min−1;焙烧条件为:先395~405 ℃ 焙烧2.9~3.1 h, 然后640~660 ℃ 焙烧1.9~2.1 h。
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