[发明专利]一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法

说明书

本发明公开了一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法，包括以下步骤：取锆材料，再将锆材料加热至锆的相变温度以下，再进行保温，然后将锆材料进行若干次高温循环加热及若干次低温循环加热，使得锆材料中的α相与β相之间相互完全转变，最后保温后随炉冷却至室温，得厘米级大晶粒纯锆，该方法能够制备得到大晶粒纯锆，并且制备方法简单，对设备及真空度要求较低。

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法。

背景技术

金属锆及其合金具有优良的核性能、高温力学性能和机械加工性能，在核能、冶金、航天航空领域得到广泛应用。由于其热中子俘获截面小，熔点高，具有优良的耐热、耐酸碱腐蚀性能，锆及其合金作为不可替代的结构材料被大量应用在核反应堆中，例如压水堆中铀燃料元件的包壳和堆芯结构材料。由于核能作为一种高能量密度的新型绿色能源，锆及其合金在核反应堆中的用量与需求日益增加，因此对锆的材料性能的研究具有工程应用价值。此外，锆粉通常被用来涂抹在真空管或者仪表阳极或者受热的位置处，以清除仪器中氮气、氢气或者氧气，延长仪器的使用寿命。与多晶材料相比，锆单晶材料没有晶界存在，具有良好的微观组织性能、更高的高温强度与抗高温蠕变性能以及更低的韧脆转变温度，可以显著提高构件稳定性和工作寿命，是理想的高温结构材料。在理论研究方面，可以利用锆单晶精确测定材料的物理性质和力学性能等对结构敏感的性质。但是在国内、外市场上单晶纯锆的成本极高。

目前制备单大晶粒纯锆的方法主要有两种。一种是应变退火。即将样品先进行预变形处理，随后在真空环境下加热到800℃～860℃，保温10天左右。但是这种方法耗时长，对初始样品要求较高，生长出的单晶较小，效率低。另外一种方法是通过浮区熔炼技术，通过加热电子束和高频线圈，借助电磁搅拌来实现单晶熔炼。但是锆的熔点高达1825℃，这种方法对设备以及真空度要求极高，生长单晶困难；而且熔炼过程会不可避免的引入其他杂质，生产质量不高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法，该方法能够制备得到大晶粒纯锆，并且制备方法简单，对设备及真空度要求较低。

为达到上述目的，本发明所述的厘米级大晶粒纯锆的制备方法包括以下步骤：取锆材料，再将锆材料加热至锆的相变温度以下，再进行保温，然后将锆材料进行若干次高温循环加热及若干次低温循环加热，使得锆材料中的α相与β相之间相互完全转变，最后保温后随炉冷却至室温，得厘米级大晶粒纯锆。

将锆材料加热至锆的相变温度以下，再进行保温的过程中，将锆材料加热至662℃～862℃，加热速度为7℃/min～12℃/min，保温时间为60min～240min。

一次高温循环加热的具体操作为：先将锆材料以0.5℃/min～7℃/min的加热速度加热至900℃～1600℃，保温20min～60min后再以0.5℃/min～7℃/min的降温速度降温至662℃～862℃，然后再进行保温0-60min。

一次低温循环加热的具体操作为：先将锆材料以0.5℃/min～7℃/min的加热速度加热至863℃～900℃，保温20min-60min后再以0.5℃/min～7℃/min的冷却速度冷却至662℃～862℃，然后进行保温0-60min。

保温后随炉冷却至室温的过程中，保温温度为662℃～862℃，保温时间为30min～120min。

将锆材料进行2-6次高温循环加热及2-6次低温循环加热。

锆材料为结晶锆、锆板材、锆靶材、锆条或锆棒。

本发明具有以下有益效果：