[发明专利]一种基于巯烯化学反应制备氧化石墨烯接枝碳纤维的方法

说明书

本发明公开一种基于巯烯化学反应制备氧化石墨烯接枝碳纤维的方法，具体包括：首先用双氧水对碳纤维表面进行氧化处理，然后在氧化处理碳纤维表面引入含巯基硅烷偶联剂，将得到的巯基功能化碳纤维与巯基功能化氧化石墨烯、二乙烯基醚类化合物混合，在紫外光照射下引发巯烯化学反应，最终得到氧化石墨烯接枝碳纤维。本发明反应步骤简单可控，反应条件温和，符合绿色环保的要求。碳纤维在接枝氧化石墨烯后，其表面粗糙度明显增加，同时与基体树脂的润湿性有显著的提高，有利于改善复合材料的界面性能，进而提高复合材料的整体力学性能。

技术领域

本发明涉及一种基于巯烯化学反应制备氧化石墨烯接枝碳纤维的方法。

背景技术

碳纤维增强树脂基复合材料具有质轻高强、抗疲劳、耐腐蚀以及可设计性好等特点，已经被广泛应用于航空航天、国防军工、新能源以及交通运输等领域。但由于碳纤维表面惰性大，表面活性低，与树脂基体的润湿性和粘结性较差，复合时容易在复合材料界面处形成缺陷，这是限制碳纤维增强树脂基复合材料高性能发挥的重要原因之一。解决这一问题的重要途径是对碳纤维表面进行接枝改性，目前对这一方向的研究较多，但传统的碳纤维接枝改性方法存在反应周期长、反应条件苛刻以及产率较低等问题。巯烯化学反应法是一种新型的接枝方法，该方法具有制备过程简单，反应时间短，接枝效率较高，稳定性好等优点，非常有利于在批量生产中推广应用。通过巯烯化学反应法将氧化石墨烯接枝在碳纤维表面可显著提高碳纤维表面粗糙度，增大碳纤维与树脂基体间的机械啮合效应，同时可提高碳纤维与树脂基体之间的粘结性，进而改善复合材料的界面性能，这对扩大碳纤维增强树脂基复合材料的应用有着十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有碳纤维表面接枝改性方法反应周期长、反应条件苛刻以及难于工业化等问题，本发明提供了一种实验步骤简单、反应时间短以及工艺过程无毒害的碳纤维表面接枝氧化石墨烯的方法。

本发明是这样来实现的，一种基于巯烯化学反应制备氧化石墨烯接枝碳纤维的方法，包括如下步骤：

第一步：将4g碳纤维放入50～150mL质量百分比溶度为30％的双氧水中，然后在50～80℃油浴条件下反应1～3小时，将所得产物用去离子水清洗4遍，置于110℃真空干燥箱中干燥24小时，即得到氧化处理碳纤维；

第二步：将4g氧化处理碳纤维放入到圆底烧瓶中，加入50～150mL体积比为95:5的乙醇与含巯基硅烷偶联剂混合溶液，用乙酸调节溶液pH至4～6，然后在60～80℃油浴条件下反应6～8小时，反应结束后产物用乙醇和去离子水混合溶液清洗4遍，置于100℃真空干燥箱中干燥24小时，即可得到巯基功能化碳纤维；

第三步：将0.2g氧化石墨烯加入到10～40mL的体积比为95:5的乙醇与含巯基硅烷偶联剂混合溶液中，用乙酸调节溶液pH至4～6，室温下超声波处理30～60分钟，然后在60～80℃油浴条件下反应4～6小时，将所得产物用乙醇和去离子水混合溶液清洗4遍，然后在100℃真空干燥箱中干燥24小时，即可得到巯基功能化氧化石墨烯；

第四步：将2g第二步中的巯基功能化碳纤维和0.2g第三步中的巯基功能化氧化石墨烯放入圆底烧瓶中，加入40～100mL的二甲基乙酰胺，室温下超声波处理30～60分钟，然后加入0.1～0.5g二乙烯基醚类化合物和0.01～0.1g的光引发剂，采用波长为365nm的紫外光照射10～30分钟，反应完毕后抽滤并用二甲基乙酰胺清洗4遍，在110℃真空干燥箱中干燥48小时，即可得到氧化石墨烯接枝碳纤维。

所述的含巯基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷和巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。

所述的二乙烯基醚类化合物为二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、1，4-环己烷二甲醇二乙烯醚或1，4-丁二醇二乙烯基醚中的一种。

所述的光引发剂为安息香异丁醚、安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮或二苯甲酮中的一种。