[发明专利]一种尼莫克汀的提纯方法在审
| 申请号: | 201811359187.9 | 申请日: | 2018-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN111187276A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 梅建永;宋伟平;侯卫国;岳晓丽;郭腾飞;冯慧波 | 申请(专利权)人: | 山西卓联锐科科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 030000 山西省长治市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尼莫克汀 提纯 方法 | ||
1.一种尼莫克汀的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、离子液体的制备:将原料冰醋酸和二乙胺按照体积比1:(1.5~2)混合,混合后原料中和反应生成醋酸二乙胺,反应完全后静置一周,待挥发组份物质分完全挥发后备用;
S2、尼莫克汀粗品溶解:取步骤S1中制得的醋酸二乙胺,将尼莫克汀与醋酸二乙胺按照质量体积比1:(15~20)混合,将混合液搅拌溶解备用;
S3、杂质萃取:取步骤S2中制得的混合溶液与庚烷按照体积比1:(2~3)混合,然后将混合液搅拌萃取,搅拌时间为10~12小时,搅拌后静置于分液装置中分层,取最下层离子液体进行下一步溶析结晶,取上层庚烷溶液进行蒸馏回收,留待下次使用;
S4、溶析结晶:取步骤S3中制得的离子液体置于结晶器中常温搅拌,搅拌的同时向液体中缓慢滴加乙醇水溶液,直至混合液中有柱状晶体析出时停止滴加,将混合液降温至5~10℃并搅拌10~14小时;
S5、分离干燥:取步骤S4中的晶浆进行固液分离,分离后获得的晶体减压烘干,烘干温度为50~60℃,即获得HPLC含量为93~95%的尼莫克汀。
2.根据权利要求1所述的一种尼莫克汀的提纯方法,其特征在于:在所述步骤S4中,乙醇水溶液由乙醇和蒸馏水按照体积比4:(5~6)混合后制得。
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