[发明专利]一种尼莫克汀的提纯方法在审

专利信息
申请号: 201811359187.9 申请日: 2018-11-15
公开(公告)号: CN111187276A 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 梅建永;宋伟平;侯卫国;岳晓丽;郭腾飞;冯慧波 申请(专利权)人: 山西卓联锐科科技有限公司
主分类号: C07D493/22 分类号: C07D493/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 030000 山西省长治市*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼莫克汀 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种尼莫克汀的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:

S1、离子液体的制备:将原料冰醋酸和二乙胺按照体积比1:(1.5~2)混合,混合后原料中和反应生成醋酸二乙胺,反应完全后静置一周,待挥发组份物质分完全挥发后备用;

S2、尼莫克汀粗品溶解:取步骤S1中制得的醋酸二乙胺,将尼莫克汀与醋酸二乙胺按照质量体积比1:(15~20)混合,将混合液搅拌溶解备用;

S3、杂质萃取:取步骤S2中制得的混合溶液与庚烷按照体积比1:(2~3)混合,然后将混合液搅拌萃取,搅拌时间为10~12小时,搅拌后静置于分液装置中分层,取最下层离子液体进行下一步溶析结晶,取上层庚烷溶液进行蒸馏回收,留待下次使用;

S4、溶析结晶:取步骤S3中制得的离子液体置于结晶器中常温搅拌,搅拌的同时向液体中缓慢滴加乙醇水溶液,直至混合液中有柱状晶体析出时停止滴加,将混合液降温至5~10℃并搅拌10~14小时;

S5、分离干燥:取步骤S4中的晶浆进行固液分离,分离后获得的晶体减压烘干,烘干温度为50~60℃,即获得HPLC含量为93~95%的尼莫克汀。

2.根据权利要求1所述的一种尼莫克汀的提纯方法,其特征在于:在所述步骤S4中,乙醇水溶液由乙醇和蒸馏水按照体积比4:(5~6)混合后制得。

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