[发明专利]一种碳包覆四氧化三铁纳米晶的低温宏量制备方法

说明书

一种碳包覆四氧化三铁纳米晶的低温宏量制备方法。以二茂铁与强氧化剂为原料，将两者均匀混合，其中强氧化剂与二茂铁的摩尔比为1:1～4:1，并加入原料总质量0～50％的控制剂。将原料和控制剂混合均匀后，装入耐压密闭反应容器中。将反应容器温度保持在20～60℃之间，并静置0.5～1小时。将反应后得到的产物用去离子水清洗、干燥，获得碳包覆四氧化三铁纳米晶。此方法制备的四氧化三铁纳米晶的形态为等轴状，尺寸集中分布在5～120nm之间。其表面所包覆的碳壳具有非晶态结构，厚度集中分布在2～30nm之间。制备方法具有设备简单、易操作、成本低、效率高、环保、产品稳定性好、产量大等特点，适合工业化生产。在锂离子电池、环境净化、药物靶向、吸波材料等领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种碳包覆四氧化三铁纳米晶的制备方法，具体涉及一种碳包覆四氧化三铁纳米晶的低温宏量制备方法。

背景技术

纳米四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质，已经引起科学家的广泛关注。目前，磁性纳米四氧化三铁已经在锂离子电池、环境净化、吸波、催化剂、造影成像、靶向药物、细胞分离、生物传感器、重金属吸附等应用领域表现出良好的应用前景，因此是材料领域研究热点之一。

但纳米四氧化三铁在单独使用时往往会遇到一些问题，限制了其深入应用。例如，Fe₃O₄比商业化的石墨负极具有更高的理论容量(926mAh/g)，而且电子导电性好(σ＝2×10⁴S/m)、价格低廉、资源丰富、无毒及对环境友好等特点，是一种优异的锂离子电池负极材料。但在嵌脱锂过程中会发生巨大的体积变化和严重的粒子团聚，导致电荷和Li⁺传输及扩散性能较差。因此，作为负极材料循环稳定性差、倍率性能不高。另外，纳米四氧化三铁由于尺寸较小，反应活性较高，稳定性下降，因此在环境净化、吸波和生物领域使用时会被环境介质氧化，导致磁性消失。

碳包覆是解决上述问题的主要技术。由于碳材料超高的化学稳定性，用碳包覆纳米四氧化三铁可以有效避免其直接接触环境介质，提高其抗氧化性能，进而获得更好的使用寿命。同时碳也可以改善其表面化学性质、抑制活性物质团聚。而且，碳材料自身的多孔性还赋予了其极强的吸附性。因此，具有核壳结构的碳包覆纳米四氧化三铁，其内部和外部分别富集不同成分，使得核与壳的功能实现复合与互补，具有重要实用价值。

传统制备纳米四氧化三铁的方法主要有共沉淀法、水热/溶剂热法、微乳液法、多元醇还原法、溶胶-凝胶法等，其中前两种方法占有较重要的地位。共沉淀法由于其工艺操作简单、成本低、产品纯度高、组成均匀、适合于大规模生产，所以成为最常用的纳米四氧化三铁的制备方法。其得到的四氧化三铁纳米晶多为球形结构，粒径较小。但由于该反应的温度比较低，所以得到的粒子的结晶性相对较差。而且，该法制备的四氧化三铁纳米晶沉淀在洗涤、过滤和干燥时颗粒间易发生团聚，会影响其使用性能。水热(溶剂热)反应是在水溶液或有机溶剂中进行化学反应，所制备的纳米四氧化三铁粒径小、粒度较均匀、不需要高温煅烧预处理。然而，由于水热法要求使用耐高温、高压的设备，因而此法规模化生产成本较高。