[发明专利]一种环状降粘型聚羧酸系减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种环状降粘型聚羧酸系减水剂的制备方法，采用如下具体步骤：

(1)预聚体的制备：配制烷基醚磷酸酯、羧酸类衍生物和双乙氧烯基聚氧乙烯醚混合物水溶液后，在催化剂和还原剂的作用下在5℃～20℃搅拌1h～3h得到预聚体；其中所述烷基醚磷酸酯、羧酸类衍生物、双乙氧烯基聚氧乙烯醚、催化剂和还原剂的质量比为1：(0.3～1.0)：(0.1～0.3)：(0.002～0.005)：(0.003～0.008)；

(2)一种环状降粘型聚羧酸系减水剂制备：配制二烯类化合物、链转移剂混合物水溶液后，滴加至步骤(1)得到的预聚体中在30℃～50℃发生Diels-Alder反应，滴加完成后保温并采用中和剂中和；其中所述预聚体、二烯类化合物、链转移剂质量组份比为1：(0.05～0.15)：(0.001～0.013)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的烷基醚磷酸酯为为异构十醇氧乙烯醚醚磷酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的羧酸类衍生物为马来酸酐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丁炔二羧酸、偶氮二羧酸二乙酯的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的双乙氧烯基聚氧乙烯醚的通式为：H₂C＝C-O-R-O-(CH2-CH2-O)_m-O-R-C＝H₂C；R为C₂H₄或C₄H₈；m＝25～100。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的催化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的还原剂为亚硫酸氢钠、维生素C、硫酸亚铁或吊白块中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)配制的烷基醚磷酸酯、羧酸类衍生物和双乙氧烯基聚氧乙烯醚混合物水溶液的质量浓度为25％～45％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的二烯类化合物为1，3-丁二烯、1-甲基丁二烯、2-甲基丁二烯中的至少一种；所述的链转移剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠或异丙醇中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、二乙醇胺或三乙醇胺中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中配制的二烯类化合物、链转移剂混合物水溶液的质量浓度为5％～15％；所述的滴加时间0.5h～1.5h；所述的保温时间为1h～3h；采用中和剂调整pH为5～7。