[发明专利]一种羧甲基纤维素钠的生产方法

说明书

本发明专利涉及纤维素衍生物生产技术领域，公开了一种羧甲基纤维素钠的生产方法。所述生产方法包括以下步骤：(1)取乙醇和氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入精制棉搅拌制得碱化纤维素；(2)向上述制得的碱化纤维素中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液恒温反应制得醚化纤维素；(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温、洗涤，加入乙醇和无机酸缓冲剂调节溶液的pH值和氯含量，然后离心分离、干燥、粉碎、过筛得羧甲基纤维素钠产品。本发明提供的羧甲基纤维素钠的生产方法工艺简单、成本低廉、产率高、易于操作及大规模生产，而其所得产品粘度高、取代均匀性和流变性能好。

技术领域

本发明专利涉及纤维素衍生物生产技术领域，尤其是一种羧甲基纤维素钠的生产方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠(CMC)是一种重要的纤维素衍生物，它是由天然纤维素经化学改性制得的水溶性离子型醚。由于它的水溶液具有增稠、粘结成膜、保持水分、乳化及悬浮作用，已被广泛应用到食品、牙膏、纺织、印染、造纸、石油、医药、橡胶、涂料、化妆品等各个领域。而在医药领域羧甲基纤维素钠常作为口服和局部用药物制剂，作为片剂的黏合剂和崩解剂，或者针剂的乳化稳定剂、片剂的粘结剂、增稠剂和成膜剂。但是随着人们对自身健康及药品安全的逐渐重视，医药行业对羧甲基纤维素钠的质量要求也越来越高。因此如何加工制备性能优良、成本低廉、安全稳定的羧甲基纤维素钠已成为近年来研究的重点。

目前，羧甲基纤维素钠的生产工艺主要分为水媒法和溶媒法。水媒法是早期生产羧甲基纤维素钠的一种工艺方法，它是以水为反应介质，将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。此法工艺流程及设备较简单，投资小，成本低，但是往往只能制取用于洗涤剂、纺织上浆、粘结剂和石油工业的中、低档产品。而溶媒法则是一种以有机溶剂为反应介质进行碱化和醚化反应的工艺方法。相对于水媒法，它具有反应速度快，副反应少，制取的产品性能更加稳定和优良等优点，常用在医药制剂领域。然而纵观目前普遍报道的水媒法制备工艺虽然很多，但是大多数存在成本高、产率和粘度低、取代均匀性和流变性差等缺点已越来越不能满足医药领域的高质量需求。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种工艺简单、成本低廉、产率高，所得产品粘度高、取代均匀性和流变性能好的羧甲基纤维素钠的生产方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：

(1)取乙醇和氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入精制棉搅拌制得碱化纤维素；

(2)向上述制得的碱化纤维素中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液恒温反应制得醚化纤维素；

(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温、洗涤，加入乙醇和无机酸缓冲剂调节溶液的pH值和氯含量，然后离心分离、干燥、粉碎、过筛得羧甲基纤维素钠产品。

具体的，所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为80～90％，优选90％。

具体的，所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，乙醇与精制棉的质量比为5:1～7:1。

优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.43:1。

具体的，所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，氯乙酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为60～70％。

优选的，所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.4:1。

具体的，具体的，所述步骤(2)中恒温反应温度为50～60℃，反应时间为4～6h。

具体的，所述步骤(3)中冷却降温温度为30～35℃，加入乙醇的质量浓度为75～80％，加入乙醇的质量与精制棉质量比为6:1～8:1，无机酸缓冲剂为磷酸，溶液pH值范围为7～8，溶液中氯含量＜1％。