[发明专利]一种抑制植物样消解过程中硒挥发的方法

说明书

本发明提供了一种抑制植物样消解过程中硒挥发的方法，属于微量元素检测技术领域，本发明提供的方法包括以下步骤:将植物样、硝酸和高氯酸混合后静置，得到混合液；将得到的混合液与含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，将所得产物与盐酸混合后加热，得到植物样消解产物。本发明在植物样消解过程中加入Ca²⁺有效抑制了硒元素的挥发，提高了对硒元素测定的精密度和可靠性。实施例实验数据表明，采用氢化物‑原子荧光光谱法对本发明提供的植物样消解产物进行测定，相较于传统方法的精密度6.22～13.21％，该方法精密度达到2.56～3.17％。

技术领域

本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种抑制植物样消解过程中硒挥发的方法。

背景技术

目前硒的测定方法主要有分光光度法、中子活化法、原子吸收光谱法、 X荧光光谱法、等离子体质谱法、和氢化物-原子荧光光谱法等。其中分光光度法操作过程繁琐；中子活化法灵敏度比较高但是设备昂贵、普及率较低； X荧光光谱法和原子吸收光谱法灵敏度相对较低；等离子体质谱法干扰比较严重，不利于微量硒的测定；氢化物-原子荧光光谱法具有操作简单，灵敏度高、基体干扰少、设备运行及维护成本低等优点，是测定硒的理想方法。在使用氢化物-原子荧光光谱法对植物中硒的含量进行测定时，需要对植物样中的硒进行消解，植物样中硒的消解方法主要有微波消解和湿法消解。微波消解和湿法消解后残留的氮氧化物和有机质会严重影响氢化物-原子荧光光谱法对硒的准确测定，因此需要将氮氧化物和有机质赶尽。而硒属于易挥发元素，对赶酸过程要求严格，对操作人员要求较高，稍有不慎即会造成硒的挥发损失。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种抑制植物样消解时硒挥发的方法，本发明提供的方法可以有效抑制植物样在消解过程中硒的挥发。

本发明提供了一种抑制植物样消解时硒挥发的方法，包括以下步骤：

将植物样、硝酸和高氯酸混合后静置，得到混合液；所述静置的时间为 12～24h；

将得到的混合液与含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，将所得产物与盐酸混合后加热，得到植物样消解产物。

优选地，所述硝酸的质量分数为65～68％。

优选地，所述高氯酸的质量分数为70～72％。

优选地，所述植物样、硝酸和高氯酸的体积比为10:1～10:3。

优选地，所述含Ca²⁺的溶液为硝酸钙溶液、氯化钙溶液、碳酸钙或氢氧化钙溶液。

优选地，所述含Ca²⁺的溶液中Ca²⁺的浓度为0.01～0.04g/mL。

优选地，所述含Ca²⁺的溶液中Ca²⁺的用量为植物样质量的18％～30％。

优选地，所述蒸干的温度为220～270℃。

优选地，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

优选地，所述加热的温度为220～270℃，所述加热的时间为3～5min。

有益技术效果：本发明提供了一种抑制植物样消解过程中硒挥发的方法，包括以下步骤：将植物样、硝酸和高氯酸混合后静置，得到混合液；所述静置的时间为12～24h；将得到的混合液与含Ca²⁺的溶液混合后蒸干，将所得产物与盐酸混合后加热，得到植物样消解产物。本发明在植物样消解过程中加入Ca²⁺有效抑制了硒元素的挥发，且不会影响对硒元素测定的灵敏度，提高了对硒元素测定的精密度和可靠性。实施例实验数据表明，采用氢化物-原子荧光光谱法对本发明提供的植物样消解产物进行测定，相较于传统方法的精密度6.22～13.21％，该方法精密度达到2.56～3.17％。

附图说明：