[发明专利]一种检测罗丹明B的聚集诱导发光-分子印迹荧光传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种检测罗丹明B的聚集诱导发光-分子印迹荧光传感器的制备方法，其特征在于，将功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯与分子印迹聚合物相结合，采用沉淀聚合法制得聚集诱导发光-分子印迹荧光传感器AIE-MIPs；

具体方法为：准确称取华法林0.8-1.2 mmol置于三口瓶中，加入0.1-0.3 g偶氮二异丁腈，150-200 mL乙腈，然后加入5-15 mmol α-甲基丙烯酸，60-100 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入0.01-0.05 mmol功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯，超声震荡15-30 min，使其全部溶解，在70-90 ℃的条件下，机械搅拌反应8-12 h，抽滤，烘干，洗脱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，优选的，具体方法为：准确称取华法林1.0 mmol置于三口瓶中，加入0.2 g偶氮二异丁腈，150 mL乙腈，然后加入9 mmol α-甲基丙烯酸，60 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯，再加入0.01 mmol功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯，超声震荡15 min，使其全部溶解，在83 ℃的条件下，机械搅拌反应8h，抽滤，烘干，洗脱。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，洗脱的方法为：搭建索氏抽提装置，加入200-300 mL甲醇和乙酸的混合液，将合成好的AIE-MIPs用滤纸包好放入到索氏提取装置中，控温90-100 ℃，洗脱2-3天后，用100-300 mL纯甲醇洗脱，每隔一段时间用荧光检测仪测定洗脱液的荧光光谱，华法林分子的荧光发射波长为385 nm，在此波长处无峰则说明洗脱干净，最后烘干备用。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，甲醇和乙酸的混合液中甲醇和乙酸的体积比为4:1-6:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯的制备方法为：

（1）称取1.5-2.5 mmol三苯溴乙烯放入圆底烧瓶中，然后加入2-3 mmol 4-羟基苯硼酸，20-30 mmol碳酸钾，0.05-0.10 mmol四（三苯基磷）钯，10-20 mL水和20-30 mL四氢呋喃，抽空烧瓶并充入氮气保护，在75-95℃的条件下反应12-24 h；将所得产物过滤，收集滤液，用二氯甲烷萃取后收集有机相；加入5g无水硫酸钠干燥后，通过柱色谱分离，得到功能化AIE分子中间体4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯酚；

（2）将3-5 mmol功能化AIE分子中间体4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯酚溶解在25 mL二氯甲烷中，加入10-12 mmol三乙胺，并逐滴加入8-10 mmol丙烯酰氯，室温下搅拌4-6 h，过滤，减压蒸馏除去溶剂，得到功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯粗品；通过柱色谱分离，得到纯的功能化AIE分子。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，优选的，功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯的制备方法为：

（1）称取2 mmol三苯溴乙烯放入圆底烧瓶中，然后加入2.4 mmol 4-羟基苯硼酸，20mmol碳酸钾，0.1 mmol四（三苯基磷）钯，15 mL水和25 mL四氢呋喃，抽空烧瓶并充入氮气保护，在85℃的条件下反应12 h；将所得产物过滤，收集滤液，用二氯甲烷萃取后收集有机相；加入5g无水硫酸钠干燥后，通过柱色谱分离，得到功能化AIE分子中间体4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯酚；

（2）将4 mmol功能化AIE分子中间体4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯酚溶解在25 mL二氯甲烷中，加入12 mmol三乙胺，并逐滴加入8 mmol丙烯酰氯，室温下搅拌4 h，过滤，减压蒸馏除去溶剂，得到功能化AIE分子4-（1，2，2-三苯基乙烯基）苯基丙烯酸酯粗品；通过柱色谱分离，得到纯的功能化AIE分子。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，柱色谱分离所用洗脱剂为体积比1:30-1:10的石油醚-乙酸乙酯。