[发明专利]一种盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的检测方法

权利要求书

1.一种检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

1)取5-异喹啉磺酸甲酯的对照品，制备对照品溶液，用高效液相色谱-质谱系统进行检测，得到标准曲线；

2)取待检的盐酸法舒地尔样品，制备供试品溶液，用高效液相色谱-质谱系统进行检测；

3)计算供试品溶液中5-异喹啉磺酸甲酯的峰面积，代入标准曲线方程，计算盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的含量；

其中，高效液相色谱条件中所用的色谱柱为反相色谱柱，为Thermo ScientificHypersil GOLD C8，长度为150mm，内径为4.6mm，填充剂粒径为3μm；高效液相色谱条件中采用梯度洗脱的方式，流动相为A：0.1％甲酸-水溶液，B：乙腈；所述的梯度洗脱采用如下洗脱程序进行：

0.00min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；

0.30min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；

3.90min，流动相A相所占的体积比为2％，流动相B相所占的体积比为98％；

5.39min，流动相A相所占的体积比为2％，流动相B相所占的体积比为98％；

5.40min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；

6.90min，流动相A相所占的体积比为98％，流动相B相所占的体积比为2％；

所述的高效液相色谱-质谱系统中所用的质谱仪为Q Exactive^TM组合型四极杆Orbitrap质谱仪，质谱条件为：离子模式为ESI+；工作模式为：Full MS-SIM模式，扫描范围：m/z 223～225，分辨率：70000，以m/z 224.03759[M+H]⁺为定量离子；

质谱参数为：鞘气流速63arb，辅助气流速19arb，吹扫气流速4arb，喷雾电压3.5kV，毛细管离子传输管温度294℃，S-lens电压50V，加热温度488℃。

2.根据权利要求1所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的盐酸法舒地尔供试品溶液的浓度为0.01-2mg/ml。

3.根据权利要求2所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的盐酸法舒地尔供试品溶液的浓度为0.05-1.5mg/ml。

4.根据权利要求3所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的盐酸法舒地尔供试品溶液的浓度为0.1-1.0mg/ml。

5.根据权利要求4所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的盐酸法舒地尔供试品溶液的浓度为0.4-0.6mg/ml。

6.根据权利要求5所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，所述的盐酸法舒地尔供试品溶液的浓度为0.5mg/ml。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，制备盐酸法舒地尔供试品溶液的溶剂为水-乙腈，其中水和乙腈的体积比为3：7。

8.根据权利要求1所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，5-异喹啉磺酸甲酯对照品溶液的浓度为0.1-50ng/ml。

9.根据权利要求8所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，5-异喹啉磺酸甲酯对照品溶液的浓度为1-20ng/ml。

10.根据权利要求9所述的检测盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的方法，其特征在于，5-异喹啉磺酸甲酯对照品溶液的浓度为5-10ng/ml。