[发明专利]一种MnO2负载聚氟苯胺的合成方法在审
申请号: | 201811350644.8 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109239281A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 汪元元 | 申请(专利权)人: | 上海萃励电子科技有限公司 |
主分类号: | G01N33/00 | 分类号: | G01N33/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201799 上海市青*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟苯胺 水中 离子 溶解 合成 合成材料 一步法合成 超声搅拌 持续搅拌 静置反应 常温下 碘掺杂 引发剂 烘干 洗涤 沉淀 监测 应用 | ||
本发明提供一种MnO2负载聚氟苯胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将氟苯胺单体溶于去离子水中,加入KI和MnI2,超声搅拌溶解;将引发剂溶解在另一份去离子水中,缓慢加入第一份溶液中,加入过程中持续搅拌,室温~50℃静置反应12~24小时后得到沉淀,经过滤洗涤烘干得到MnO2负载聚氟苯胺粉末。本发明工艺简单,常温下原位一步法合成MnO2负载聚氟苯胺,并同步实现碘掺杂,合成材料的性能稳定,所得产物可应用于空气中NH3的监测。
技术领域
本发明属于材料化学技术领域,涉及一种MnO2负载聚氟苯胺的合成方法。
背景技术
锰氧化物对特异性气体具有很好的响应,是一种典型的半导体气敏传感材料,可以用来研发纳米气敏器件,如用于NH3的监测。但是,氧化锰受水汽影响较大,空气中少量的水蒸气会引起检测材料误响应,在传感器装置中往往需要设置复杂的水汽消除系统。聚氟苯胺是聚苯胺的一氟取代衍生物,具有类似聚苯胺的骨架结构,同时由于在苯环上引入了强吸电子取代基,聚合物链的共轭长度变短,氟聚苯胺有很好环境稳定性和抗腐蚀性,表面不易吸附水汽,是很好的微量气敏传感器基材。本发明采用化学工艺,一步法制备MnO2负载聚氟苯胺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MnO2负载聚氟苯胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将氟苯胺单体溶于去离子水中,加入KI和MnI2,超声搅拌溶解;将引发剂溶解在另一份去离子水中,缓慢加入第一份溶液中,加入过程中持续搅拌,室温~50℃静置反应12~24小时后得到沉淀,经过滤洗涤烘干得到MnO2负载聚氟苯胺粉末。
所述氟苯胺包括2-氟苯胺、3-氟苯胺中的一种,单体在反应溶液中的浓度为0.05~0.1mol/L。
所述碘化钾在反应溶液中的浓度为10~20gL-1,MnI2在反应溶液中的浓度为1~5gL-1。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种,浓度为1~1.2mol/L。
所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤,每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤,过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散,反复过滤直到滤液pH值为7,最后一次用乙醇洗涤以方便干燥;所述的干燥是在50~80℃真空烘箱中烘干,真空干燥条件为真空度<133Pa。
本发明工艺简单,常温下原位一步法合成MnO2负载聚氟苯胺,并同步实现碘掺杂,合成材料的性能稳定,所得产物可应用于空气中NH3的监测。
本发明的内容和特点已揭示如上,然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分,本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此,本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容,而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合,以及各种不背离本发明的替换和修饰,并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成MnO2负载聚3-氟苯胺微观形态的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
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