[发明专利]一种新羽扇豆烷型三萜细柱五加苷元S及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811349281.6 申请日: 2018-11-04
公开(公告)号: CN109734767A 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 邹亲朋;戴玲;王翔;李小军 申请(专利权)人: 长沙博海生物科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市岳麓*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 制备 羽扇豆烷型三萜 细柱五加 脂肪酸酯 苷元 低极性溶剂萃取 高速逆流色谱仪 有机溶剂提取 制备液相分离 细柱五加叶 波谱解析 滤液浓缩 在线检测 二羟基 羽扇豆 萃取物 色素 二酸 萃取
【权利要求书】:

1.一种从细柱五加叶中分离出的羽扇豆烷型三萜类新化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如式1所示,化学名为:1β,3α-二羟基-羽扇豆-20(29)-烯-23,28-二酸,命名为细柱五加苷元S。

2.根据权利要求1所述的一种从细柱五加叶中分离出的羽扇豆烷型三萜类新化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)称取细柱五加叶,粉碎后加入5-16倍体积的溶剂提取,滤液浓缩后用水分散,低极性溶剂萃取去色素后,用脂肪酸酯萃取,得到脂肪酸酯萃取物;

(2)脂肪酸酯萃取物以体积比0.9-2.1∶1.2-2.7∶0.6-2.8∶0.4-2.1的烷烃∶脂肪酸酯∶甲醇∶水作为两相溶剂体系在高速逆流色谱仪上进行分离,将该溶剂系统混合均匀静置后,分开上下相,超声16-40min,溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以16-40ml/min的流速将上相泵入管路,待固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,然后以1.5-3ml/min的流速泵入流动相,当上下相平衡时,记录固定相流出的体积,计算得到固定相的保留值,取步骤(1)制备的脂肪酸酯萃取物,溶解于固定相中,进样,根据检测器检测谱图,收集组分,浓缩,干燥得粗品。

(3)将上述干燥粗品用制备液相进行纯化,色谱柱为制备柱CST C18(300*30mm,10μm),流动相为乙腈-水(30∶70,v/v)等度洗脱,检测波长为210nm,流速20ml/min,收集出峰溶液,溶液浓缩,干燥即得。

3.根据权利要求2所述的一种从细柱五加叶中分离出的羽扇豆烷型三萜类新化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的提取溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种从细柱五加叶中分离出的羽扇豆烷型三萜类新化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的脂肪酸酯为甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸甲酯。

5.根据权利要求2所述的一种从细柱五加叶中分离出的羽扇豆烷型三萜类新化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,两相溶剂系统采用正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水四种组分体积比为1.2∶1.8∶2.2∶1.6,临用前分开上下相,超声40min,以溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以25ml/min的流速将上相泵入管路,待固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,把转速调到925r/min,然后以2ml/min的流速泵入流动相,进样量为15ml,紫外检测波长为210nm,根据紫外检测谱图,收集各峰的组分,将各峰对应的收集液分别浓缩,干燥。

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