[发明专利]一种碱金属硅硼氢盐制备方法

权利要求书

1.一种碱金属硅硼氢盐制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将Sn、Al、Si混合的金属熔体以及碱金属氟化物、碱金属氟硼酸盐组成混合原料，并充入惰性气体，进行放电熔炼；熔炼具体操作为，将混合原料放入真空电弧炉的坩埚之中；

将真空电弧炉合盖后抽真空至10^-3Pa范围内，充氩气洗气，再次抽真空后，再冲氩气至0.05MPa；

开启真空电弧炉的电源引弧后固定熔炼电流200A，混合原料渐渐熔化完全后，逐渐减小熔炼电流，保证坩埚表层温度处于200℃-600℃范围内，减小碱金属的挥发；熔炼2-5分钟，进行两次，两次之间进行翻转；

将熔炼产物去除表面的无机物杂质得到Sn基合金结晶样品；

步骤二、将真空电弧炉合盖后抽真空至10^-3Pa范围内，充氩气洗气，再次抽真空后，再冲氢气、氩气混合气体至0.05MPa；其中氢气占混合气体体积的10-20％；

开启真空电弧炉的电源引弧后固定熔炼电流200A，Sn基合金结晶样品渐渐熔化完全后，逐渐减小熔炼电流，保证坩埚表层温度处于200℃-600℃范围内，减小碱金属的挥发；熔炼持续2-5分钟，进行两次，之间进行翻转；

步骤三、通过机械手将预先准备的乙醚倒入坩埚中以淹没步骤二得到的Sn基合金块结晶，刮掉其表面粉末，使其在乙醚中部分溶解形成乙醚溶液；通过吸管将乙醚溶液吸入玻璃器皿中；

步骤四、封闭玻璃器皿并超声清洗30分钟，取玻璃器皿中澄清液进行重结晶提纯，得到碱金属硅硼氢盐并使用氩气封存。