[发明专利]一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，通过将硝酸铁和硝酸钴溶于去离子水中，以柠檬酸为燃料，然后以5～10℃/min的升温方式，升温带400～500℃下保温0.5～1h，制得纳米多级孔FeCo₂O₄材料。本发明采用无需模板、快速、节能的溶液燃烧法来制备纳米多孔FeCo₂O₄材料。该方法是以金属硝酸盐为氧化剂，有机燃料柠檬酸为还原剂，溶于一定量的去离子水中形成混合液，然后在一定温度下发生自蔓延高温合成反应，一步获得具有多孔结构的钴酸盐。通过燃烧剂的选择、调控燃烧剂与氧化剂的配比，制备出具有纯相的多孔FeCo₂O₄。本发明通过优化工艺路线，降低成本，提供了一种简单、实用的方法制备纳米多级孔FeCo₂O₄材料，在本领域具有重要科学价值和发展前景。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，更具体的说是涉及一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法。

背景技术

复合固体推进剂因广泛应用于大型太空飞行器、战术导弹、气囊的燃气发生器等领域而被研究者关注。高氯酸铵(AP)作为固体推进剂的主要高能成分，占复合推进剂总量的60～90％。因此，AP的热分解对固体推进剂的燃烧速率和燃烧特性都有非常大的影响。降低AP的分解温度和提高其分解过程的释放热量，将大大缩短固体推进剂的点火延迟时间和提高推进剂的燃烧速率。国内外学者对AP的热分解进行了大量的研究，结果表明，加入少量的金属催化剂可以降低AP的热分解温度，特别是高温分解温度，提高了AP的表观分解热。目前研究比较多的催化材料是过渡金属氧化物，如Fe₂O₃、CuO、MnO₂、Cr₂O₃和Mn₃O₄等，这些催化材料资源丰富、成本低廉，少量加入即可大大降低高氯酸铵的分解温度，反应速率、压强指数等都可得到明显的改善。随着高氯酸铵热分解对催化剂的高催化性能和低成本的要求，催化剂逐渐向着多元复合催化材料的方向发展。而热催化材料的催化性能不仅受成分的影响，同时在很大程度上也决定于其微观结构特征，如材料的晶粒结构、形貌特征和比表面积等。

纳米多孔结构的二元金属氧化物FeCo₂O₄材料的制备方法有报道的有很多，主要可以归纳成两大类，一类是模板法，其中包括以SiO₂、SBA-15为硬模板、以P123嵌段共聚物为软模板等的模板法，这类方法存在需去除模板，工艺复杂，特别是硬模板法中的硬模板需要HF和强碱来去除，很容易破坏材料的孔洞结构。另一类是无需模板，采用水热法、溶剂热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法等得到一定的前驱物(如Ni_0.988Co₂(OH)₂、MCo₂(C₂O₄)₃·6H₂O等)，然后再通过后续的热处理，将前驱物转变成钴酸盐NiCo₂O₄，同时释放出小分子气体如CO₂、H₂O等，而形成多孔结构。但这类方法均需要二次热处理过程，工艺复杂、反应条件苛刻，另外还需要特殊的设备，如静电纺丝法，成本昂贵等缺点。

因此，如何提供一种简单、实用的方法制备纳米多级孔FeCo₂O₄材料且应用于高氯酸铵热分解，成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明通过优化工艺路线，降低成本，提供了一种简单、实用的方法制备纳米多级孔FeCo₂O₄材料，在本领域具有重要科学价值和发展前景。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：