[发明专利]一种三维石墨烯磁性搅拌棒及其分析应用

权利要求书

1.一种三维石墨烯磁性搅拌棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：准确称取一定量的氯化铁和四水合氯化亚铁，溶于超纯水和12mol/L盐酸的混合溶液中，然后在剧烈搅拌条件下滴加至1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，对反应生成的黑色沉淀离心分离，收集的黑色沉淀用纯水清洗干净后用0.01mol/L盐酸溶液中和产物四氧化三铁纳米粒子中多余的阴离子，带正电荷的Fe₃O₄纳米粒子再次离心分离，加入少量水后超声形成黄褐色的Fe₃O₄纳米颗粒水溶胶；

S2：配置一定浓度的氧化石墨烯分散液，将Fe₃O₄纳米颗粒水溶胶加入至氧化石墨烯分散液中，超声混合均匀，然后加入亚硫酸氢钠还原剂，混合液置于水浴锅中水热还原反应一段时间，得到均匀嵌入Fe₃O₄的化学还原氧化石墨烯水凝胶，将三维石墨烯/四氧化三铁水凝胶烘干缩聚，最终制得三维石墨烯磁性搅拌棒。

2.如权利要求1所述的一种三维石墨烯磁性搅拌棒的制备方法，其特征在于，所述每毫升超纯水中加入0.20～0.21g氯化铁、0.12～0.13g四水合氯化亚铁、0.03～0.04mL的12mol/L盐酸。

3.采用1或2所述的一种三维石墨烯磁性搅拌棒的制备方法制备成的三维石墨烯搅拌棒。

4.如权利要求3所述的一种三维石墨烯磁性搅拌棒在弱极性有机物的萃取分析中的应用。

5.一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将上述3所述的三维石墨烯磁性搅拌棒置于有机氯水溶液中，萃取，萃取结束后用磁铁从外壁吸住三维石墨烯磁性搅拌棒，倒出残留溶液，用解吸剂解吸，解吸结束后将解吸液用滤膜过滤，之后用气相色谱-电子捕获器分离检测。

6.如权利要求5所述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，所述萃取方式为超声萃取或漩涡萃取，所述萃取时间为15～30min，所述解吸时间为5～30min，所述解吸剂为正己烷或丙酮。

7.如权利要求5所述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，可在有机氯水溶液中加入氯化钠以提高萃取效率，氯化钠的含量为0～30％。

8.如权利要求5所述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，所述解吸时间为10min。

9.如权利要求5所述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，所述解吸剂为丙酮。

10.如权利要求5所述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，其特征在于，所述萃取时间为25min。