[发明专利]五妙水仙膏指纹图谱的检测方法在审

专利信息
申请号: 201811345926.9 申请日: 2018-11-13
公开(公告)号: CN109490438A 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 蔡宝昌;陈海超;金俊杰;李国维;郑艳萍;张金龙;张卉 申请(专利权)人: 南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 杨海军
地址: 210061 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 水仙 指纹图谱 色谱图 对照品溶液 共有峰 制备 中药色谱指纹图谱 相似度评价系统 对照指纹图谱 指纹图谱检测 供试品溶液 平均值计算 供试品 色谱峰 注入液 检测 导出 精密 图谱 清晰 保留 记录 表现 研究
【权利要求书】:

1.一种五妙水仙膏指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、五妙水仙膏供试品溶液的制备:

取不同批次的五妙水仙膏样品,精密称取膏体,置锥形瓶中,加含盐酸的甲醇溶液,超声处理后抽滤得到滤液,得到的滤渣再次加含盐酸甲醇溶液重复提取,收集两次得到的滤液,水浴蒸干后,加适量含盐酸甲醇溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液;

步骤2、对照品溶液的制备:

精密称定盐酸小檗碱对照品,置于容量瓶中,用含盐酸甲醇定容至刻度,摇匀,制成对照品溶液;

步骤3、分别精密吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的对照品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;

步骤4、将步骤3中获得的五妙水仙膏供试品溶液的指纹图谱导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A;选择不同批次五妙水仙膏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成五妙水仙膏的对照指纹图谱,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积;并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。

2.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤1五妙水仙膏供试品溶液制备方法为:取10批次的五妙水仙膏样品,精密称取5g膏体,置100mL锥形瓶中,加25mL含1%盐酸的甲醇溶液,超声处理15min后抽滤得到滤液,得到的滤渣再次加25mL含1%盐酸的甲醇溶液重复提取,收集两次得到的滤液,水浴蒸干后,加含1%盐酸的甲醇溶解定容至25mL,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤2中对照品溶液的制备方法为:取精密称定的盐酸小檗碱对照品,置于容量瓶中,用1%盐酸甲醇溶液定容至刻度,摇匀,制成0.528mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液。

4.根据权利要求1所述的五妙水仙膏指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤3中,液相色谱条件为:色谱柱为YMC-Pack-ODS-A的C18色谱柱;流动相:乙腈为A相和含0.1%体积磷酸的水为B相,二极管阵列检测器,检测波长345nm,流速1mL/min,进样体积:10μL,梯度洗脱程序。

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