[发明专利]一种人工合成白藜芦醇的方法

权利要求书

1.一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：所采用的技术方案如下：

以3,5-二羟基苯甲醛为原料，RS004为催化剂，经与对羟基苄基磷酸三甲酯进行Wittig-Honor反应得白藜芦醇，经过滤，脱溶，重结晶，干燥得白藜芦醇精品；反应方程式如下；

所述的催化剂为负载了Cs的纳米γ-氧化铝；

所述的催化剂采用浸渍-焙烧法制备，具体制备过程如下：

将氟化铯CsF溶于去离子水中，得到氟化铯水溶液；每克氟化铯CsF溶于50～100mL水溶液；然后在水溶液中加入γ-氧化铝纳米颗粒，75～85℃下搅拌20～50min，加入50～60﹪总体积量的葡萄糖酸钙溶液，反应1～2h后再加入剩余的葡萄糖酸钙溶液，搅拌浸渍1～2h，过滤，水洗，100～120℃下烘干4～8h，450～500℃焙烧2～4h，得到催化剂；

在催化剂制备过程中氟化铯CsF与γ-氧化铝纳米颗粒的质量比为1:5.4～1:19，每克氟化铯CsF加入总体积量为6～10mL的葡萄糖酸钙溶液进行氟交换；所述的葡萄糖酸钙溶液的浓度为0.7～0.8N；所述的催化剂为负载了Cs的纳米γ-氧化铝，其中Cs的负载量为3～9﹪。

2.如权利要求1所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：

具体方法包括以下步骤：

步骤(1).在反应器中加入3,5-二羟基苯甲醛、对羟基苄基磷酸三甲酯、RS004及反应溶剂，搅拌，室温反应；3,5-二羟基苯甲醛与对羟基苄基磷酸三甲酯的质量比为100：156～100：312；每100克3,5-二羟基苯甲醛加入300～1000mL体积的溶剂，1～10g的催化剂，搅拌下室温反应6～8小时；

步骤(2).将步骤(1)制得的反应液过滤，滤饼用20倍质量水洗涤，再用5倍质量乙醇洗涤；滤液在-0.01MPa.、30～60℃条件下脱溶，用步骤(1)所述3,5-二羟基苯甲醛4倍质量的重结晶溶剂回流，冷却至0℃析晶后过滤，得白藜芦醇湿品，在-0.01MPa.，30℃条件下干燥12小时，得白藜芦醇。

3.如权利要求2所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂选用乙醇、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或甲苯。

4.如权利要求1所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：所述的催化剂中Cs的负载量为5﹪。

5.如权利要求2所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(1)的反应中3,5-二羟基苯甲醛、对羟基苄基磷酸三甲酯与催化剂的量之比为100:156:1；溶剂为每100克3,5-二羟基苯甲醛加入300ml乙醇；反应时间为6小时。

6.如权利要求2所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(2)中脱溶温度与溶剂种类有关：乙醇在30℃脱溶，四氢呋喃在40℃脱溶，乙二醇二甲醚在50℃脱溶，甲苯在60℃脱溶。

7.如权利要求2所述的一种人工合成白藜芦醇的方法，其特征在于：步骤(2)所述的重结晶溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯。