[发明专利]一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法有效
| 申请号： | 201811345302.7 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109232276B | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 张宾;张阵 | 申请（专利权）人： | 蚌埠医学院第一附属医院 |
| 主分类号： | C07C209/84 | 分类号： | C07C209/84;C07C211/51 |
| 代理公司： | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人： | 董学文 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠市龙子湖*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 使用 微波炉 装置 区域 熔炼 提纯 苯二胺 方法 | ||
1.一种使用微波炉装置区域熔炼提纯对苯二胺的方法，包括以下步骤：
(1)结晶：将精馏分离得到的对苯二胺粗品趁热加入石英玻璃柱中，降温结晶，所述对苯二胺粗品中主要杂质为邻苯二胺，所述石英玻璃柱与气缸相连；
(2)区域融化：开启气缸和微波炉装置将石英玻璃柱装有对苯二胺粗品结晶的顶部置于微波炉装置的中部进行加热，通过自动控制，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品在融化后不再进一步被加热到更高温度，微波炉装置加热的同时，气缸带动石英玻璃柱相对于微波炉装置竖直缓慢向上移动，当石英玻璃柱中的未融化的对苯二胺粗品随石英玻璃柱上升到微波炉装置的中部，通过自动控制对石英玻璃柱中未融化的对苯二胺进行加热，石英玻璃柱中的对苯二胺粗品被加热直到融化，形成一个加热循环；
(3)区域结晶：在石英玻璃柱被气缸缓慢提升的过程中，上部融化的对苯二胺被提升出微波炉装置，逐渐冷却结晶，杂质逐渐向液态对苯二胺富集，通过局部的融化和结晶即区域熔炼，杂质逐渐被富集到石英玻璃柱的底部；
(4)成品切片：重复步骤(2)至步骤(3)三遍，从底部开始融化石英玻璃柱中的对苯二胺，排出总重量10％至20％的对苯二胺残液，所述对苯二胺残液经过收集，精馏后作为步骤(1)的进料，将剩余的高品质对苯二胺融化后排出，冷却结晶切片，得到对苯二胺成品；
所述步骤(1)至步骤(4)均在密闭和氮气保护条件下进行。
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