[发明专利]金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、预处理单壁碳纳米管：

将10-60mg采用电弧放电法制备的单壁碳纳米管在350℃-380℃灼烧处理1.5-2.5h，再用浓酸进行酸化处理24-36h，然后再加入到250mL质量浓度为20％的咪唑基离子液体的水溶液中，超声破碎12-24h，在15000-25000rpm/min条件下进行超高速离心处理，取上清液；

所述浓酸为浓度为12mol/L的浓盐酸、浓度为16mol/L的浓硝酸、浓度为12mol/L的浓盐酸与浓度为18mol/L的浓硫酸任意比组成的混合液或浓度为16mol/L的浓硝酸与浓度为18mol/L的浓硫酸任意比组成的混合液；

二、金属性单壁碳纳米管的富集：

使用浓度为6mol/L的NaOH或KOH溶液加入到上清液中，并且在油浴60℃的条件下，搅拌72小时，使用砂芯漏斗减压抽滤，并在60℃条件下真空干燥24h，获得金属性单壁碳纳米管粉末；

三、复合气凝胶的制备：

向均匀稳定的氧化石墨烯分散液中每次加入10mg金属性单壁碳纳米管粉末至金属性单壁碳纳米管粉末的加入量为40-60mg，其中金属性单壁碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:0.5-3，在频率为60-80Hz的条件下超声10-15h，滴加浓度为2mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH值为8.6-9.6，加入2mg抗坏血酸、乙二胺或NaHSO₄，在80℃油浴加热20h，得到石墨烯水凝胶，冻干处理72h，得到金属性单壁碳纳米管-石墨烯复合气凝胶；

四、复合电极电材料的制备：

将金属性单壁碳纳米管-石墨烯复合气凝胶压片处理制成电极，并浸泡在摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钾电解液中18-30h，即得金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料。

2.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述咪唑基离子液体为1-正丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐。

3.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中将20-40mg采用电弧放电法制备的单壁碳纳米管在360℃灼烧处理1.5h。

4.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中将30mg采用电弧放电法制备的单壁碳纳米管在370℃灼烧处理2h。

5.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中再用浓酸进行酸化处理30h。

6.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中超声破碎18h。

7.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中在20000rpm/min条件下进行超高速离心处理。

8.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中金属性单壁碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:2。

9.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中在频率为80Hz的条件下超声14h。

10.根据权利要求1所述金属性单壁碳纳米管-石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中滴加浓度为2mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH值为9。