[发明专利]泡沫镍负载的纳米碳材料气凝胶复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、羧基化碳纳米管的制备：用硫酸和硝酸对碳纳米管进行处理，得到羧基化碳纳米管；

二、石墨烯气凝胶的制备：将氧化石墨烯分散到去离子水中，配置成质量浓度为1～5mg/mL的氧化石墨烯分散液，然后将氧化石墨烯分散液用氨水调节pH为8～9，再加入抗坏血酸做还原剂，得到混合液；将混合液在温度为80～100℃的油浴中搅拌反应20～24h，得到石墨烯水凝胶，再将石墨烯水凝胶冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶；

三、按羧基化碳纳米管与石墨烯气凝胶的质量比为1：(3～5)，将步骤一得到的羧基化碳纳米管与步骤二得到的石墨烯气凝胶一起放入高能冲击球磨机中，在球料比为1：(1～3)，进行球磨10～20min，得到混合粉末；再将混合粉末加入到低温循环仪的水中，在温度为0～5℃的条件下循环处理12～18小时，得到羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶混合溶液；

四、用泡沫镍将步骤三得到的羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶混合溶液进行真空抽滤处理，然后再把泡沫镍放入该混合溶液中浸泡2～6h，将泡沫镍取出并真空干燥，得到羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中羧基化的碳纳米管的具体制备方法是：将浓硫酸与浓硝酸水溶液混合均匀，得到混合液；其中混合液中硫酸的浓度为12mol/L，浓硝酸的浓度为9mol/L；再将碳纳米管加入到混合液中，在60～80℃的油浴中磁力搅拌24～36h，然后分离，固相物用水清洗至pH值为5～6，再干燥，得到羧基化碳纳米管。

3.根据权利要求1或2所述的一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中抗坏血酸的体积与氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量的比为1mL：(30～50)mg。

4.根据权利要求1或2所述的一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯的制备方法如下：首先将1g石墨粉和23ml的浓硫酸置于烧杯中，将3g的高锰酸钾逐渐加入到混合溶液中，此过程使用冰水浴，反应温度保持在5℃以下，得到墨绿色粘稠液体；然后将此混合物置于45℃水浴中搅拌反应1h，加入70ml的去离子水，在95℃下搅拌10分钟，倒入200ml去离子水和2ml质量百分浓度为30％的过氧化氢以除去未反应的高锰酸钾，此时溶液颜色为金黄色或者亮黄色；将金黄色或者亮黄色溶液用3mol/L的盐酸在7000转/分的转速下离心5分钟，以除去反应中的金属离子，再用去离子水洗涤酸处理后的沉淀物至上清液的pH为6，此时溶液颜色为棕褐色，将所得的棕褐色粘稠胶状物取出，60℃真空干燥12h，得到固体的氧化石墨烯。

5.根据权利要求1或2所述的一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤四中真空抽滤处理的次数是2～3次。

6.根据权利要求1或2所述的一种羧基化碳纳米管/石墨烯气凝胶/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于步骤四中真空干燥是在60～80℃的条件下进行的，真空干燥时间为8～10小时。