[发明专利]双功能β-FeOOH/eg-C3N4复合纳米材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种双功能β‑FeOOH/eg‑C₃N₄复合纳米材料的制备方法,以水为溶剂，加入适量eg‑C₃N₄，调节溶液pH，再加入适量铁盐，超声，洗涤，干燥，得到β‑FeOOH/eg‑C₃N₄复合纳米材料。本发明的优点是：操作简单易行,反应条件温和，整个过程避免了除原料外其他化学试剂和溶剂的使用，无副产物的生成，实现了复合与纳米晶生长的同步化，成本低廉，绿色环保，可满足产业化应用的要求。通过本发明所述的方法制备的β‑FeOOH/eg‑C₃N₄纳米棒状复合物催化剂，具有在可见光下光催化降解染性能，同时还有着电催化分解水产氢的能力。

技术领域

本发明涉及一种双功能β-FeOOH/eg-C₃N₄复合纳米材料的制备方法,属于无机/有机复合纳米材料的绿色制备技术领域。

背景技术

纳米级的铁氧化物由于具有超强的吸附能力、极好的流动稳定性和较低廉价格等优点，已经成为国际水处理剂的研究热点,其中针状β-FeOOH是一类集吸附与光催化于一体的半导体材料，其晶体结构中层与层之间以氢键相结合，并且由于纳米材料独特的自组现象，使其不仅在环境保护、催化剂、生物医学等方面得到了广泛应用，而且是一类极具开发前途的纳米结构材料。但将β-FeOOH用于处理环境污染物降解，存在以下主要缺点:(1)在pH值2.5-3.5范围内进行，需消耗大量酸，且酸性水环境中铁浸出严重；(2)有机复杂因素下芬顿活动价低。近年来，异质光催化和芬顿催化作为降解水体和土壤中有机物的环保型方法得到了广泛的研究，然而，非均相铁基芬顿催化剂由于暴露铁活性位点少，且在非均相芬顿反应过程中Fe(III)/Fe(II)循环缓慢，效率较低，阻碍了其在水环境处理领域的广泛应用。因此，构建稳相、高活性的β-FeOOH复合材料非常有必要。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)由于其廉价、易得的优点，广泛应用于光催化分解水制氢以及光催化降解污染物等领域，但由于其比表面积小、光生载流子易于复合等缺陷，限制了其光电催化活性进一步的提升，因此，将g-C₃N₄与β-FeOOH复合是提高其稳定性及光电催化活性的有效策略之一。

目前，在制备β-FeOOH通常是采用FeSO₄为原料，加入NaOH或Na₂CO₃或尿素等沉淀剂在碱性条件下制备，步骤比较复杂繁琐，且未见β-FeOOH与g-C₃N₄复合的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳态、高活性的β-FeOOH/eg-C₃N₄具有双功能的纳米复合物催化剂的制备方法，即拥有较高的光电催化析氢(HER)以及优良的光催化降解染料性能。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：双功能β-FeOOH/eg-C₃N₄复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：以水为溶剂，加入适量eg-C₃N₄，调节溶液pH，再加入适量铁盐，超声，洗涤，干燥，得到β-FeOOH/eg-C₃N₄复合纳米材料。

按上述方案，所述干燥温度为50～80℃，干燥时间10～12h。

按上述方案，所述铁盐为FeCl₃·6H₂O，Fe₂(SO₄)₃或Fe(NO₃)₃·9H₂O。

按上述方案，调节pH采用盐酸，盐酸浓度为4～8mol/L，调节溶液pH 0.5～3。