[发明专利]一种N-(6-羟基己基)咔唑衍生物及N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法在审
| 申请号: | 201811343397.9 | 申请日: | 2018-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN109369509A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 钟全洁;张林;罗炫 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
| 主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;C07D209/88 |
| 代理公司: | 重庆为信知识产权代理事务所(普通合伙) 50216 | 代理人: | 龙玉洪 |
| 地址: | 621900 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基己基 咔唑及其衍生物 咔唑 咔唑衍生物 合成 正己醇 转移催化剂 反应成本 反应效率 碱性溶液 有机溶剂 底物 溶解 饱和 | ||
1.一种N-(6-羟基己基)咔唑衍生物,其特征在于其通式如下:
其中R为烷氧基。
2.一种N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:取咔唑或其衍生物和相转移催化剂加入有机溶剂中,搅拌使咔唑或其衍生物溶解于有机溶剂,再加入饱和碱性溶液以及6-溴正己醇,其中咔唑或其衍生物与6-溴正己醇的摩尔比为1:1.02-1.5,在45-85℃下剧烈搅拌使咔唑或其衍生物与6-溴正己醇充分反应,然后分离得到N-(6-羟基己基)咔唑或其衍生物。
3.根据权利要求2所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:相转移催化剂用量为咔唑或其衍生物用量的5-10%,每1mol咔唑或其衍生物需加入1.5-2.5L有机溶剂、1.0-1.5L强碱溶液。
4.根据权利要求2或3所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应时间为3.5-5h。
5.根据权利要求4所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于所述咔唑衍生物的通式如下:
其中R选自氢或者烷氧基。
6.根据权利要求4所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂;
所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮;
所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或强氧化钙溶液。
7.根据权利要求4所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为65℃,反应时间为4h,咔唑或其衍生物与6-溴正己醇的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求6所述的N-(6-羟基己基)咔唑及其衍生物的合成方法,其特征在于:所述季铵盐为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。
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