[发明专利]一种耐高温胍基强碱树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温胍基强碱树脂的制备方法，其特征在于，耐高温胍基强碱树脂为核壳结构的复合物，其中内核为面立方相δ-Bi₂O₃，外壳为胍基强碱树脂，所述耐高温胍基强碱树脂的制备方法，包括以下步骤：

步骤a) 将五水合硝酸铋、氨基乙酸、去离子水混合，搅拌至澄清透明，转移至微波反应器中，反应后，冷却至室温，离心，分别用乙醇和去离子水洗涤，真空干燥，得面立方相δ-Bi₂O₃；

步骤b) 将步骤a)中得到的面立方相δ-Bi₂O₃加入到疏水改性剂溶液中，搅拌下反应，离心，用乙醇洗涤，真空干燥，得疏水改性δ-Bi₂O₃；

步骤c) 将引发剂、致孔剂、苯乙烯和步骤b)中得到的疏水改性δ-Bi₂O₃搅拌均匀，得油相反应液；再将羟丙甲纤维素、氯化钠和去离子水混合均匀，得水相反应液；将油相反应液与水相反应液混合，升温，搅拌，加入二乙烯基苯，继续缓慢升温，反应，利用甲苯抽提，烘干、筛分，得到δ-Bi₂O₃树脂白球核壳复合物；

步骤d) 将步骤c)中制得的δ-Bi₂O₃树脂白球核壳复合物与氯甲醚混合，加入催化剂，升温，搅拌反应，过滤得到δ-Bi₂O₃氯甲基化树脂复合物；

步骤e) 将制备出的δ-Bi₂O₃氯甲基化树脂复合物加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶胀，加入预先溶于N,N-二甲基甲酰胺的盐酸胍，加入乙醇钠乙醇溶液，升温，反应，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得到耐高温胍基强碱树脂。

2.如权利要求1所述的耐高温胍基强碱树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a) 将五水合硝酸铋、氨基乙酸、去离子水混合，搅拌至澄清透明，转移至微波反应器中，调节微波功率为200～500W，反应5～20min，冷却至室温，离心，分别用乙醇和去离子水洗涤，70～90℃下真空干燥8～12h，得面立方相δ-Bi₂O₃；

步骤b) 将步骤a)中得到的面立方相δ-Bi₂O₃加入到疏水改性剂溶液中，搅拌下反应5～12h，离心，用乙醇洗涤，60～80℃下真空干燥8～12h，得疏水改性δ-Bi₂O₃；

步骤c) 将引发剂、致孔剂、苯乙烯和步骤b)中得到的疏水改性δ-Bi₂O₃搅拌均匀，得油相反应液；再将羟丙甲纤维素、氯化钠和去离子水混合均匀，得水相反应液；将油相反应液与水相反应液混合，升温至50～60℃，搅拌，加入二乙烯基苯，缓慢升温至90～95℃，反应12～24h，利用甲苯抽提，烘干、筛分，得到δ-Bi₂O₃树脂白球核壳复合物；

步骤d) 将步骤c)中制得的δ-Bi₂O₃树脂白球核壳复合物与氯甲醚混合，加入催化剂，升温至35～40℃，搅拌反应6～8h，过滤得到δ-Bi₂O₃氯甲基化树脂复合物；

步骤e) 将制备出的δ-Bi₂O₃氯甲基化树脂复合物加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶胀，加入预先溶于N,N-二甲基甲酰胺的盐酸胍，加入乙醇钠乙醇溶液，升温至80～100℃，反应4～12h，过滤，用大量去离子水洗涤，60～80℃下干燥8～12h，得到耐高温胍基强碱树脂。

3.如权利要求1或2所述的耐高温胍基强碱树脂的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述的五水合硝酸铋、氨基乙酸和去离子水的质量比为1：0.5～2：20～40，洗涤时所用的乙醇和去离子水的用量为五水合硝酸铋质量的100～500倍。