[发明专利]一种食品级黄腐酸及其制备方法

说明书

本发明涉及一种食品级黄腐酸及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)向腐殖酸钠中加入低碳醇进行加热萃取，得醇提液；(2)将步骤(1)所得醇提液在真空条件下蒸馏进行浓缩，完毕后真空干燥，得粗制黄腐酸；(3)将步骤(2)所得粗制黄腐酸溶于水中，离心分离后弃沉淀、取清液，再将所得清液真空浓缩、干燥，即得食品级黄腐酸。所述制备方法过程简单，容易控制，且不存在废物排放，得到的食品级黄腐酸产率为19～23％，纯度达91.0～95.5％，重金属含量符合WM/T 2‑2004规定标准。

技术领域

本发明属化学制剂领域，具体涉及一种食品级黄腐酸及其制备方法。

背景技术

黄腐酸是一种天然脂肪—芳香族羟基羧酸的混合物，属于腐植酸中分子量较小、官能团较多、生物活性较高的一个组分，主要存在于低级别煤中。黄腐酸在医疗保健领域的抗炎、抗病毒、活血化瘀、调节内分泌、促进微循环、提高免疫力等方面的生理作用已被广泛认知，特别是在当前“以人民健康为中心”的理念不断深入人心、保健意识普遍增强的形势下，人们对黄腐酸防“三高”、抗氧化、抗衰老的作用认识的亦更加清楚。故研发生产医药级、食品级的黄腐酸已然成为医疗保健领域的热点。

然而，目前提取和精制黄腐酸的工艺基本停留在几十年前“碱溶—酸析—离子交换”或“酸溶—离子交换”的水平上，几乎无重大突破。如尹淑芝发表的“碱溶、离子交换树脂混合法提取黄腐酸”(《化学工程师》，1994(6):53～54)，其方法为：将粗制黄腐酸用碱溶液从泥炭中提取出来后，用大量阳离子交换树脂分两次中和腐植酸碱溶液，然后用几十倍量的纯净水洗涤沉淀，最后还需动态阳离子交换，所得黄腐酸溶液浓度非常低，需耗费大量热能进行干燥，而且处理树脂排放的大量废酸废碱液给环保造成巨大压力。公开号为CN103073732A的专利提出一种泥炭中黄腐酸的制备方法，是对泥炭碱溶酸析后再用阳离子表面活性剂沉淀絮凝，然后再用酸溶、有机溶剂(氯仿)萃取、阳离子树脂脱盐、真空干燥，其过程非常复杂，且产率低、成本高。公开号为CN107866089A的专利提出一种风化煤提取医药级富里酸(即黄腐酸)的装置及其提取工艺，其用复合树脂(强酸性阳离子树脂与大孔树脂)从风化煤中提取医用黄腐酸，实际是变相的“酸溶”工艺，所用的两种树脂需要分别用30～45倍的盐酸和碱溶液处理，提取消耗纯净水的用量为风化煤的40～55倍，还不包括洗涤树脂的水量，不难看出，此工艺的能源和水的消耗成本非常惊人。公告号为CN101033231B的专利提出一种高纯度医用黄腐酸的制备方法，其用稀酸从风化煤中提取黄腐酸，然后用阴离子树脂吸附酸液中的黄腐酸，用醇类脱附，阳离子树脂脱盐，该方法比前述几个发明有重大改进，但仍需使用大量树脂以及大量脱附与再生树脂所用的酸、碱、有机溶剂，不仅提高成本，而且废液处理的难度很高。公告号为CN1159271C的专利提出一种超临界二氧化碳制取高纯黄腐酸的方法，其用酸与双氧水混合浸取，再用二氧化碳超临界萃取黄腐酸，该工艺需要15～45MPa高压，对技术和设备要求苛刻，且提取率低、成本高，难以实现产业化。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种食品级黄腐酸及其制备方法，所述制备方法过程简单，容易控制，且不存在废物排放，得到的食品级黄腐酸产率为19～23％，纯度达91.0～95.5％，重金属含量符合WM/T 2-2004规定标准。

本发明的方案为，提供一种食品级黄腐酸的制备方法，包括如下步骤：

(1)向腐殖酸钠中加入低碳醇进行加热萃取，得醇提液；

(2)将步骤(1)所得醇提液在真空条件下蒸馏进行浓缩，完毕后真空干燥，得粗制黄腐酸；

(3)将步骤(2)所得粗制黄腐酸溶于水中，离心分离后弃沉淀、取清液，再将所得清液真空浓缩、干燥，即得食品级黄腐酸。

优选地，步骤(1)中，所述腐殖酸钠中腐殖酸含量≥70％，黄腐酸含量≥20％。

优选地，步骤(1)中，所述腐殖酸钠与低碳醇的重量比为1:3～4。