[发明专利]一种微波加热水合肼还原碳气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种微波加热水合肼还原碳气凝胶的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

（一）碳气凝胶空白样品的制备；

（二）水合肼还原碳气凝胶制备；

所述步骤（一）包括如下步骤：

（1）有机湿凝胶制备：多羟基苯酚与甲醛按照物质的量之比为1∶2混合，加入去离子水配制成质量分数为35～40%的反应液，在原料中加入抗坏血酸和碳酸钠，所述抗坏血酸与多羟基苯酚的摩尔比为1∶5～20；所述碳酸钠与多羟基苯酚的摩尔比为1∶400～600，将反应液混合均匀后密封，保温50～60℃充分反应1～2天，制得湿凝胶；

（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次有机溶剂，期间更换3～5次；

（3）常压干燥：在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶；

（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以15～40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从常温以1.2～1.8℃/min的速率升温至280～320℃，然后以2～2.2℃/min速率升温到880～920℃后保持3～5个小时，再缓慢降至常温，即制得黑色的碳气凝胶；

所述步骤（二）包括如下步骤：

（i）水合肼微波还原制备碳气凝胶：步骤（4）得到的碳气凝胶粉末与水合肼的质量比为1∶3.5～8，加入去离子水制成质量分数为12%的碳气凝胶溶液，置入微波反应器中进行反应，微波反应器最高反应温度为85℃、90℃、95℃、100℃或105℃，微波反应时间为15s、20s、25s、50s或100s；

（ii）水合肼还原碳气凝胶水洗过程：经步骤（i）微波还原的碳气凝胶粉末分别用有机溶剂和水抽滤洗涤，洗涤次数为3次；

（iii）干燥：经步骤（ii）抽滤洗涤后的水合肼还原碳气凝胶成品放在真空干燥箱中85℃真空干燥24h，得到成品水合肼还原的碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的多羟基苯酚为均苯三酚与间苯二酚，其摩尔比为1:1～10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，有机溶剂为丙酮。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，惰性保护气选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（ii）中，有机溶剂为无水甲醇，无水乙醇，无水丙酮，四氢呋喃或环己烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（ii）中，经步骤（i）微波还原的碳气凝胶粉末每次洗涤均用去离子水和无水乙醇间隔洗涤。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（i）中，水合肼质量分数为98%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，常温为20℃～30℃，常压为一个标准大气压。