[发明专利]基于颗粒物提取的滤材样品γ测量制源方法及装置

说明书

本发明涉及一种γ放射性测量制源方法及装置，特别涉及一种基于颗粒物提取的滤材样品γ测量制源方法及装置，解决了采用洗涤法作为滤材样品制源方法时，缺乏实施细节，使用现有洗衣机洗涤分离时，颗粒物损失大、分离效率低及无法用有机溶剂洗涤的问题。该方法特殊在于：步骤1：将取样后的滤材片放入分离装置，加水和表面活性剂；分离装置外层为桶状结构，内层设有多孔且可自转；步骤2：洗涤，浊液流出；步骤3：脱水，残余浊液流出；步骤4：将步骤2、3流出浊液处理；步骤5：处理后清液送回分离装置，重复步骤2至4至少两次，将清液收集，颗粒物收集在滤膜上；步骤6：对清液低压蒸发，获得的固态残余物放入步骤5滤膜；步骤7：折叠滤膜。

技术领域

本发明涉及一种γ放射性测量制源方法及装置，特别涉及一种基于颗粒物提取的滤材样品γ测量制源方法及装置。

背景技术

使用超大流量气溶胶取样器进行取样是大气环境中放射性气溶胶监测中的一种常用方法。取样时，为了减小过滤流速、提高取样效率、减小取样压阻以及减小抽气功率，一般使用的滤材面积(约0.2m²)较大；由于滤材较大的几何尺寸会减小核素的γ探测效率，因而取样后，一般需将滤材压片后，再进行γ放射性测量；常用的经典方法是用液压机械将滤材压成体积较小的厚圆片，以提高探测效率，进而降低该方法的探测限，这种经典方法在[张佳媚等.核电子学与探测技术.2003,23(3):212-216.]中有详细介绍。

但上述经典方法的总体探测效率还是较低，其主要是受限于两方面因素：一方面，厚圆片的尺寸效应仍旧较大；另一方面，适合测量厚圆片源的γ探测器一般是同轴型，与阱型探测器相比，其探测效率相对较低。前一方面受限于目前滤材的压实程度很难进一步提升，而后一方面则直接受制于探测器的几何结构，因此从这两方面都很难进一步提高探测效率，进而很难提高监测的灵敏度。

为了将滤材基体消除以提高探测效率，以前曾提出了一种滤材消解或灰化的前处理方法，比如[D.M.Li,et al.Analytica Chimica Acta,2003. 482(1):129-135；唐寒冰等.核化学与放射化学,2012.34(2):114-118] 记载的前处理方法，但这些前处理方法都需要不必要地将有机纤维滤材基体分解成小分子化合物，其耗能费时，而且处理的滤材样品量有限。李冬梅等曾提出使用洗涤法将滤材与颗粒物分离然后进行溶样的前处理方法[李冬梅等.洗涤法进行颗粒物滤材样品前处理的实验研究,见：中国化学会第26届学术年会现代核化学与放射化学分会场论文集.2008.p68]，但该前处理方法仅提出：使用有机溶剂作为洗涤剂，洗涤浊液与滤材基体的分离使用离心分离，洗涤浊液蒸干后进行常规溶样；但未提及所用装置、缺乏具体实施细节。

现有的用于颗粒物和无纺布分离的分离装置，比如洗衣机，难以直接用于滤材样品中颗粒物的提取，主要原因有以下三点：

(1)波轮式洗衣机内表面有复杂的凸凹或缝隙等表面结构，滚筒式洗衣机的结构更加复杂，颗粒物极易进入缝隙而难以被清洗出来，造成颗粒物样品的损失。

(2)洗衣机通常用于较为干净的纺织品的清洗，而且使用时不能损伤这些纺织品，因此在设计上，要求搅拌速度较低(洗涤转速在每分钟60转左右)，因而清洗时间也较长，用水量也较大。而滤材样品通常颗粒物含量很高，处理过程没有不损伤滤材的限制，需要用水量尽量少、洗涤时间尽量短，因此直接应用现有洗衣机，洗涤效率很低且难以提升。

(3)洗衣机的电机一般在下方，搅拌杆与洗涤桶之间存在使用润滑油的动密封结构，即清洗的试剂会与密封润滑油接触，这样一方面清洗试剂种类受限，不能使用有机溶剂，另一方面润滑油可能与待分析成分接近而造成样品的污染。

发明内容