[发明专利]一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法有效
申请号: | 201811340526.9 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN111170933B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 徐欣;戚聿新;王保林;王全龙 | 申请(专利权)人: | 新发药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
地址: | 257500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法,包括步骤:
(1)以式Ⅱ化合物为初始原料制备式Ⅴ化合物;
其中,式Ⅱ化合物结构式中,R1、R2独立地选自碳数为1至4的烷基或R1和R2合并为乙撑基-CH2CH2-、丙撑基-CH2CH2CH2-、取代乙撑基-CHRCH2-、取代丙撑基-CHRCH2CH2-或取代丙撑基-CH2CHRCH2-,其中,R选自碳数为1至4的烷基;
以式Ⅱ化合物为初始原料制备式Ⅴ化合物的方法分别是途径1或途径2,其中,
途径1包括步骤:
于溶剂A中、催化剂B的作用下,式Ⅱ化合物和式Ⅲ化合物经加成反应制备式Ⅳ化合物;式Ⅳ化合物不经分离,直接和氨经环合反应制备式Ⅴ化合物;
所述溶剂A为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁醚、乙腈、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或氯仿中的一种或两种以上的组合;所述催化剂B为有机碱催化剂;所述加成反应温度为20-80℃;所述环合反应温度为0-100℃;所述氨来源于氨气、氯化铵、氨水或氨醇溶液中的一种或两种以上的组合;
其中,式Ⅲ化合物结构式中,X为Cl或Br,R3选自碳数为1至4的烷基;式Ⅳ化合物结构式中,X、R3的含义与式Ⅲ化合物结构式中X、R3的含义相同,R1、R2独立地选自碳数为1至4的烷基或R1和R2合并为乙撑基-CH2CH2-、丙撑基-CH2CH2CH2-、取代乙撑基-CHRCH2-、取代丙撑基-CHRCH2CH2-或取代丙撑基-CH2CHRCH2-,其中,R选自碳数为1至4的烷基;
途径2包括步骤:
于溶剂C中、催化剂D的作用下,式Ⅱ化合物和丙烯酸酯经加成反应制备式Ⅵ化合物;式Ⅵ化合物不经分离,依次和氨、氧化剂反应制备式Ⅴ化合物;
所述溶剂C为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁醚、乙腈、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或氯仿中的一种或两种以上的组合;所述催化剂D为有机碱催化剂;所述加成反应温度为20-80℃;所述式Ⅵ化合物和氨的反应温度为0-100℃;所述氧化剂为叔丁基过氧化氢、双氧水、3-氯过氧化苯甲酸、次氯酸钠或硝酸;所述和氧化剂的氧化反应温度为10-80℃;所述氨来源于氨气、氯化铵、氨水或氨醇溶液中的一种或两种以上的组合;
其中,式Ⅵ化合物结构式中,R1、R2独立地选自碳数为1至4的烷基或R1和R2合并为乙撑基-CH2CH2-、丙撑基-CH2CH2CH2-、取代乙撑基-CHRCH2-、取代丙撑基-CHRCH2CH2-或取代丙撑基-CH2CHRCH2-,其中,R选自碳数为1至4的烷基;R3选自碳数为1至4的烷基;
(2)通过使式Ⅴ化合物和氯代试剂经氯代反应制备2-氯-5-硝基吡啶(Ⅰ)。
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