[发明专利]一种单相WCoB粉末的制备方法

说明书

一种单相WCoB粉末的制备方法，属于粉末材料制备领域。本发明先对WB粉进行湿磨，然后加入Co粉进行混合湿磨，Co和WB的摩尔比为(0.95‑1.05):1，然后进行压坯，将干燥完毕的坯体放入真空炉内按照一定的加热程序进行化学反应，得到单相的三元硼化物WCoB坯体；将制备的WCoB坯体进行粗研，保证粗研后平均颗粒度50mm，进而以无水乙醇为球磨介质加入硬质合金球置入球磨罐中进行球磨破碎，干燥即可。本发明可制备出纯相WCoB粉末，且工艺步骤较简单，可操作性强。

技术领域：

本发明属于粉末材料制备领域，具体涉及一种单相化合物WCoB的制备方法。

背景技术：

WCoB作为一种新型的三元硼化物，具有高的熔点、高的硬度、抗氧化性等优异的物理和力学性能。当WC-TiC-Co、WC-Co等合金中含有WCoB相时，可明显提高合金的耐磨性和抗氧化性能，进而应用于汽车发动机汽缸、高温耐磨工模具等高温耐磨部件。由此可见，全面了解WCoB的物理、化学及力学性能，作为添加剂用以提高合金的力学性能具有非常重要的应用前景。

目前应用于合金中WCoB的制备方法是：以硼的化合物为原料，与合金中其他成分的原料发生反应生成WCoB相，如含WCoB的TiC-WCoB合金的反应过程是：WC+xCo+TiB₂-WCoB+TiC+Co_x-1B。可以看出，该方法存在如下缺点：(1)反应生成WCoB的同时，还有其他相产生，无法获得纯相的WCoB；(2)由于其他原料的作用(如大量TiC原材料)，可能出现硼化物原料反应不完全，且难以控制WCoB相的含量及分布均匀性；(3)由W、Co、B组成的二元和三元化合物除了WCoB外，还有W₂CoB₂、Co₂B、Co₃W、WB、WB₂等，反应过程中可能有杂项的生成，难以实现WCoB相含量精确测量和控制。由此可见，无法通过现有方法制备出单相的WCoB，进而测定WCoB的物理和力学性能，通过WCoB添加量的变化实现合金力学性能的精确调控。

由上述分析可知，制备出单相的WCoB粉末是进行其物理、化学及力学性能测试，实现精确添加的根本途径。然而到目前为止，作者尚未见到相关的报道。为此，本实验以硼化钨粉和钴粉为原料，通过热重分析确定其反应发生和反应完全的温度，设定精确原料配比和热处理工艺制备出物相纯净的WCoB粉末，该方法具有操作简单、成本低廉、生产率高等优点。

发明内容：

本发明提供了一种使用设备简单、制备过程易于控制、成本低廉的单相三元硼化物WCoB粉末的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)将平均粒度为1.0～1.5μm的硼化钨粉与无水乙醇和硬质合金球在硬质合金球磨罐中进行球磨。其中，磨球由相同质量的直径分别为2mm、4mm、8mm的硬质合金球组成，球料比为3～5:1，球磨时间为20～40小时，球磨转速为260～280r/min；球磨过程是：球磨3h，停止30min，再进行球磨，如此循环至球磨时间达到要求；

(2)在球磨后的WB粉末中加入平均粒度为6～7.5um的钴粉，保证Co和WB的摩尔比为(0.95-1.05):1，进一步进行球磨，球磨时间为20小时，球磨转速280～300r/min；

(3)将球磨后的混合粉进行干燥，过筛后在混合粉末中加入体积为2.5％～5％的无水乙醇搅拌均匀后进行冷压，冷压压力为5～7MPa，压坯在真空条件下加热到100℃进行干燥，干燥时间为10～15h；无水乙醇的加入可保证粉体冷压成形，真空加热干燥的目的是为了去除压坯内的无水乙醇，保证不引入杂质；

(4)将干燥完毕的坯体放入真空炉内进行化学反应，炉内真空度为≤0.05Pa，加热速率5～7℃/min，具体加热工艺为，从室温升到200℃，保温半个小时，继续升温到600～650℃并在此温度下保温1小时，继续升温到1080℃～1120℃，保温3小时后随炉冷却，得到单相的三元硼化物WCoB坯体；