[发明专利]一种基于超临界流体技术的2;4,6-三甲基吡啶的生产方法在审
申请号: | 201811337622.8 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109467530A | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 朱胜祥 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市秀洲区洪合镇中学 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16;C07D213/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 314023 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲基吡啶 超临界流体技术 加压加热 丙酮 液氨 超临界反应釜 快速冷却 反应釜 压入 精馏分水 产率 催化剂 制备 生产 | ||
1.一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将催化剂和丙酮加入超临界反应釜中,搅拌均匀,将液氨压入反应釜中,先加压加热使液氨达到超零界状态,再继续加压加热使丙酮达到超零界状态,快速冷却降温,终止反应,得到基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶初品;
(2)将2,4,6-三甲基吡啶初品通过精馏分水,得到基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶。
2.一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丙酮加入超临界反应釜中,将液氨压入反应釜中,先加压加热使液氨达到超零界状态,再继续加压加热使丙酮达到超零界状态,快速冷却降温,终止反应,得到基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶初品;
(2)将2,4,6-三甲基吡啶初品通过分水、精馏,得到基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶。
3.根据权利要求1或者2所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,压入液氨的流速为0.05-0.2m/s。
4.根据权利要求1或者2所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,先加压加热的温度为132.44-135℃,压力为11.5-12MPa。
5.根据权利要求1或者2所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,再加热的温度为235.5-240℃。
6.根据权利要求1或者2所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,液氨和丙酮的摩尔比为1.6-2.5:1。
7.根据权利要求1或者2所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(2)中,精馏分水的溶剂为氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中,催化剂为负载钼镍的多孔碳催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述负载钼镍的多孔碳催化剂为经超临界二氧化碳技术制备的负载钼镍的多孔碳催化剂。
10.根据权利要求8或者9所述的一种基于超临界流体技术的2,4,6-三甲基吡啶的生产方法,其特征在于:所述负载钼镍的多孔碳催化剂的制备方法为:将活性炭、镍盐、钼酸铵加入到超临界反应釜中,注入二氧化碳,加热加压至二氧化碳至超零界状态,静置,通入氢气热处理,取出,烘干焙烧,得到负载钼镍的多孔碳催化剂。
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