[发明专利]一种纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种纤维素‑氧化石墨烯‑壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法。由以下方法制备得到：采用低温碱尿循环冻融法溶解纤维素，通过溶胶‑凝胶法得到纤维素‑氧化石墨烯复合凝胶，以高碘酸钠为氧化剂，将纤维素中的羟基氧化为醛基，进一步与壳聚糖溶液反应，得到纤维素‑氧化石墨烯‑壳聚糖三元复合凝胶，结合冷冻干燥技术得到三元复合气凝胶。壳聚糖和氧化石墨烯的加入，不仅增强材料的力学性能，而且提高气凝胶材料的比表面积及孔隙率，在水处理领域用作油、染料、重金属离子的吸附剂具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于高分子纳米功能材料制备领域，尤其涉及一种纤维素-氧化石墨烯 -壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法。

背景技术

随着现代工业的的快速发展，石油基聚合物过度消耗引发了非可再生资源短 缺和环境污染双重危机，同时也激发人类利用天然高分子材料创造绿色新材料。 水是生命之源，而随着工业废水、矿业废水、城市生活污水和工业废物等肆意排 放，已经引发了我国水源严重污染，水中大量的重金属离子、油污、染料以及有 毒有机溶剂在生物链中循环，对动、植物和人类健康产生严重的威胁。常用的废 水处理方法有化学沉淀法、电解法、离子交换法、膜分离法和吸附法等，其中吸 附法具有适用性强、处理效果好、可回收再利用等优点，一直以来引发环保界广 泛关注。吸附法根据吸附机理的不同可分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附 三类，这三种通常并不是孤立存在的，往往会同时存在，协同吸附。与此同时近 年来，以天然生物质高分子为原料制备的绿色新型高效吸附剂凭借其无法比拟的优点越来越备受重视。

纤维素作为地球上当今自然界中储量最大的天然高分子原材料，由于其极强 的可再生性，广泛的应用，低廉的成本，良好的生物相容性和易降解性备受关注。 与此同时，壳聚糖是地球上存在量仅次于纤维素的多糖，也是自然界中除蛋白质 外数量最大的含氮天然有机高分子化合物。壳聚糖具有抗菌性、生物相容性和生 物可降解性以外，分子链上同时含有氨基、羟基和氧桥等活性基团，可以发生如 络合、成盐、碱化、Schiff碱反应、芳基化和烷基化、酰化和接枝共聚等反应， 这些优良特性使其在纺织印染、吸附、食品和生物医药领域都有广泛的应用。

氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富 的官能团。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更 是具有广泛的应用领域。气凝胶材料是以气体为分散介质、具有连续三维纳米多 孔网络结构的新型材料，凭借自身独特的性能，主要包括超低密度、高比表面积、 超高孔隙率、极低的传热系数、低光折射率、低介电常数等，现已广泛应用用于 军事、建筑、能源、生物制药及环境保护等方面。因此，制备吸附性高、来源广 泛、不易造成水体二次污染的纤维素/壳聚糖/氧化石墨烯三元复合气凝胶材料， 具有很强的现实意义和研究价值。

发明内容

本发明的目的提供一种纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶的制备方法，是针对现有的纤维素-氧化石墨烯气凝胶和纤维素-壳聚糖气凝胶的研究基础 上，采用纤维素、氧化石墨烯和壳聚糖三元复合制备得到力学强度更高、比表面 积更大和孔隙率更高的三元复合气凝胶用于工业废水处理中的绿色环保型吸附 剂。

本发明目的技术方案为：一种纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖三元复合气凝胶的 制备方法，其具体步骤如下：

(1)纤维素-氧化石墨烯凝胶的制备

以碱尿溶液溶解纤维素得纤维素溶液，加入氧化石墨烯水溶液搅拌均匀，放 入-30～-15℃的冰箱预冷至少10～12h，取出融化至温度为-14～-10℃，搅拌得到 透明带有大量气泡的纤维素和氧化石墨烯混合溶液，放入离心机离心，取出透明 澄清溶液，倒入容器中置于凝固浴中静置6～48h，得到纤维素-氧化石墨烯凝胶；

(2)纤维素-氧化石墨烯-壳聚糖凝胶的制备