[发明专利]一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法

说明书

一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法。该方法包括以下步骤：(1)将红土镍矿磨细后与硫酸铵混合焙烧，焙烧熟料经溶出、过滤，得到硅微粉和滤液；(2)溶出滤液经黄氨铁矾除铁后得到镍富集液和黄氨铁矾；(3)黄氨铁矾经过水解、过滤后得到硫酸铵溶液和三氧化二铁；(4)三氧化二铁与碳酸锂、磷酸二氢铵和葡萄糖按照一定比例混合均匀后，在氢气气氛下，750℃，焙烧6h，得到锂离子电池正极材料LiFePO₄/C。本发明针对红土镍矿未能合理利用的现状，开展红土镍矿高附加值综合利用的研究，黄铁矾法提取铁制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂，无三废排放，实现Fe元素的高附加值利用。

技术领域：

本发明属于红土镍矿湿法冶金技术领域，具体涉及一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法。

背景技术：

占世界镍资源70％的红土镍矿成为提取镍的主要资源，低品位红土镍矿由于镍品位低(1％左右)、铁含量高(20％左右)，主要采取湿法冶金工艺提取镍等有价元素。相较于火法工艺，湿法工艺简单、成本低，同时可以有效回收红土镍矿中钴元素。

湿法工艺根据浸出剂和浸出条件的不同可分为氨浸法、高压酸浸法、常压酸浸法、微生物浸出法等。常压酸浸是目前红土镍矿处理工艺研究较为热门的方向，常压酸浸红土镍矿，镍的浸出率可达93％，铁的浸出率可降低至30％；在浸出温度较低、压力较小的温和条件下，充分回收了镍、钴和镁，较好的解决了镍钴的高效浸出和镁的合理利用问题；采用加压湿法氯化浸出、萃取镍(钴)铁分离、氯化镁高温水解的工艺回收镍、钴、铁、镁，同时实现了盐酸的闭路循环。微生物浸出法是比较环保的红土镍矿处理方法，借助于某些特定微生物的生物活性催化作用使金属元素从矿石中有效地溶解出来，但工业放大过程的浸出率极不稳定，对于浸出率低的矿物须重新进行化学浸出。因此，微生物浸出的工业化受到严重阻碍。

湿法新工艺从发展循环经济的角度出发，综合利用了镍、钴、镁等元素，并考虑了原料的循环利用，但低品位红土镍矿中的主要杂质铁元素，除杂后没有得到高附加值的应用。此外，酸法处理工艺矿石中含量较高的硅没有加以利用，也存在着废渣排放问题。

正极材料作为锂离子动力电池四大材料的核心材料，对电池的最终性能起着至关重要的作用，动力电池的性能优化往往依托于正极材料的技术突破，因此正极材料的研究成为当前锂离子动力电池最为关注的板块。特别是以磷酸铁锂(LiFePO₄)为代表的磷酸盐材料，由于稳定的电化学性能和极高的安全性而受到广泛关注，磷酸铁锂电池已被广泛而大规模应用于电动汽车、规模储能、备用电源等领域。

三价铁化合物(如FePO₄、Fe₂O₃)具有原材料来源广、价格低廉、可挥发组分少等优点，因此成为商业化制备LiFePO₄的较佳选择。FePO₄原料易吸湿，化学组成不稳定，实际为FePO₄·xH₂O(0<x<2)，在生产使用中不易定量，造成产品不稳定，使用前一般都需要热处理排水工艺，增加能耗，且由于是复合盐，价格较贵。

发明内容：

本发明的目的在于解决红土镍矿未能合理利用的问题，提出了黄铁矾法提取铁制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，实现Fe元素的高附加值利用。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：

(1)研磨：红土镍矿经干燥、破碎、磨细至200目以下，得到红土镍矿粉料；

(2)混料：按物质的量比，红土镍矿粉料:硫酸铵＝1:(0.8～1.6)，红土镍矿粉料与硫酸铵均匀混合，得到混合物料；