[发明专利]用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法

说明书

本发明公开了一种用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：将提取柑橘皮果胶后的原料残渣用水洗涤至pH≥6，随后加入碱性水溶液对残渣进行提取，得到碱性提取液和粗提残渣；对所述碱性提取液进行超滤除杂，将得到的超滤透过液浓缩，得到蒸发水和浓缩液，将所述浓缩液酸化沉淀，用水洗涤所述沉淀至出水无色，得到橙皮苷粗品；橙皮苷粗品用热乙醇提取后，趁热过滤，将得到的提取液冷却结晶后过滤，将得到的晶体经过真空干燥获得橙皮苷成品。本发明具有工艺简单、条件温和、环境友好和易于工业化生产的特点，实现了柑橘皮果胶提取固体残渣的有效利用。

技术领域

本发明属于农产品深加工领域，涉及一种对柑橘皮果胶提取后的固体残渣进行综合利用的方法。

背景技术

我国是世界最大的柑橘类水果生产国，总产量已达3600万吨。柑橘皮是柑橘水果加工的主要副产物，柑橘皮中的果胶含量可达20～30％，远高于其它水果皮。从柑橘皮中提取果胶在我国已实现工业化生产，但是果胶提取后的柑橘皮渣仍占原料质量的70～80％，我国对这部分固体残渣利用率不高，大部分被填埋。随着产品竞争的加剧和环保意识的提高，果胶生产企业急需降低生产成本和环保处理压力。值得注意的是，柑橘皮中含有相当的黄酮类化合物如橙皮苷、柚皮芸香甙、柚皮甙等和大量的膳食纤维如纤维素、半纤维素、低聚糖等以及粗蛋白、各种维生素、微量元素等如铁、锰、锌、铜、硒，具有一定的药用价值和营养功效，因此深加工后获得的产品可用于医药、保健食品和饲料行业。

目前还没有关于用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的工业生产报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对柑橘皮果胶提取后的固体残渣进行橙皮苷制备的方法。

本发明的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：将提取柑橘皮果胶后的原料残渣用水洗涤至pH≥6，随后加入碱性水溶液对残渣进行提取，得到碱性提取液和粗提残渣；对所述碱性提取液进行超滤除杂，将得到的超滤透过液浓缩，得到蒸发水和浓缩液，将所述浓缩液酸化沉淀，用水洗涤所述沉淀至出水无色，得到橙皮苷粗品；

橙皮苷粗品用热乙醇提取后，趁热过滤，将得到的提取液冷却结晶后过滤，将得到的晶体经过真空干燥获得橙皮苷成品。

优选的，所述提取柑橘皮果胶后的原料残渣的含水量为75～85％，尺寸为3～10mm；所述的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。

优选的，所述提取的固液的质量体积比为1：2～1：5g/mL，pH为11.5～12.5，温度为20～30℃，搅拌速度为30～60rpm，提取40～90分钟后过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，分别合并所有滤液和所有滤渣得到碱性提取液和粗提残渣。

优选的，所述超滤使用的超滤膜截留分子量为3000～8000道尔顿，所述的超滤透过液的浓缩的条件为：真空度为1～3Kpa，浓缩温度为60～65℃，浓缩至超滤透过液原始体积的1/5～1/10。

优选的，所述酸化沉淀的条件为：用硫酸或盐酸将浓缩液调节至pH 3～4.5，在4～10℃下保持6～12h，过滤后获得沉淀。

优选的，所述橙皮苷粗品用热乙醇提取的方法为：将橙皮苷粗品按照1:10～ 1:20g/mL的固液质量体积比与乙醇混合，在65～75℃下加热回流60～100分钟，分别收集滤液与未溶解固体，对未溶解的固体以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，合并滤液，得到提取液；所述冷却结晶条件为：将所述提取液降温至4～10℃，形成白色晶体，养晶6～12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：