[发明专利]一种改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811333420.6 申请日: 2018-11-09
公开(公告)号: CN109467885B 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 邹华维;陈洋;周娅;闫丽伟;梁梅 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 610000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 环氧树脂 纳米 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:

a)将单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯分散在丙酮中,加入环氧树脂,反应完成后,除去溶剂,干燥,得单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂混合物;

b)向步骤a)所得混合物中加入固化剂,搅拌,除去气泡,固化,即得;

所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯与环氧树脂的质量比为0.05:100;

所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯的制备方法如下:

(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中,得氧化石墨烯溶液;

(2)向氧化石墨烯溶液中依次加入单官能团聚醚胺、二甲氨基吡啶、二环己基碳酰亚胺,反应结束后,过滤,洗涤,即得;所述氧化石墨烯与单官能团聚醚胺、二甲氨基吡啶、二环己基碳酰亚胺的比例为1:30:10:10g/mmol/mmol/mmol。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯与丙酮的质量体积比为1:0.8~1.2mg/mL;和/或,步骤a)中,所述分散是通过细胞粉碎仪超声分散;所述分散的温度为室温15~35℃;所述分散的时间为20~40min。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯与丙酮的质量体积比为1:1mg/mL;和/或,步骤a)中,所述分散是通过细胞粉碎仪超声分散;所述分散的温度为室温15~35℃;所述分散的时间为30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述反应温度为60~70℃;所述反应时间为4~6h。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述反应温度为65℃;所述反应时间为5h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述干燥为真空烘箱干燥,所述干燥的温度为65~75℃,所述干燥的时间为4~6h。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述干燥为真空烘箱干燥,所述干燥的温度为70℃,所述干燥的时间为5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b)中,所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷;和/或,步骤b)中,所述环氧树脂与固化剂的质量比为3~5:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤b)中所述环氧树脂与固化剂的质量比为4:1。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b)中,所述搅拌的温度为90~120℃,所述搅拌的时间为10~20min;和/或,步骤b)中,所述除去气泡是在80~90℃真空烘箱中干燥15min;和/或,步骤b)中,所述固化的条件为135℃×2h+175℃×2h。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤b)中,所述搅拌的温度为90~120℃,所述搅拌的时间为15min。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为二甲基甲酰胺、乙二醇或N-甲基吡咯烷酮;和/或,步骤(1)中,所述氧化石墨烯与溶剂的质量体积比为1:0.8~1.2mg/mL;和/或,步骤(1)中,所述分散是通过细胞粉碎仪超声分散;所述分散的温度为15~35℃;所述分散的时间为20~40min。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氧化石墨烯与溶剂的质量体积比为1:1mg/mL;和/或,步骤(1)中,所述分散是通过细胞粉碎仪超声分散;所述分散的温度为15~35℃;所述分散的时间为30min。

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