[发明专利]一种三臂嵌段聚羧酸减水剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201811333396.6 | 申请日: | 2018-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN109438639A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
| 发明(设计)人: | 程从亮;张家如;傅曹辉;张思亮;汪福宝 | 申请(专利权)人: | 安徽森普新型材料发展有限公司 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F8/34;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 | 代理人: | 闫冬;刘小菏 |
| 地址: | 237200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 嵌段 三臂 制备 减水剂 巯基 不饱和羧酸单体 裂解链转移 点击反应 反应条件 改性聚醚 聚合反应 可逆加成 星型结构 制备过程 综合性能 巯基封端 和易性 引发剂 中心体 接枝 支臂 混凝土 水泥 | ||
1.一种三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤S1,将不饱和羧酸单体、改性聚醚、引发剂及RAFT试剂混合,通过可逆加成-裂解链转移聚合反应,制得嵌段聚羧酸减水剂;
步骤S2,将所述嵌段聚羧酸减水剂进行巯基封端反应,制得巯基封端的聚羧酸减水剂;
步骤S3,通过点击反应将所述巯基封端的聚羧酸减水剂接枝在三臂中心体上,制得三臂嵌段聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸单体、所述改性聚醚及所述三臂中心体的质量比为(30-60):(30-60);(5-10)。
3.如权利要求1或2所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述三臂中心体包括能与巯基基团反应的官能团,所述官能团包括酰氯基团或异氰酸酯基团。
4.如权利要求3所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述酰氯基团包括均苯三甲酰氯,所述异氰酸酯基团包括三苯甲烷三异氰酸酯或L-赖氨酸三异氰酸酯。
5.如权利要求1或2所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中对所述嵌段聚羧酸减水剂进行所述巯基封端反应的过程具体如下:无氧条件下,向所述嵌段聚合物中加入氨解试剂进行反应,反应温度为60-80℃,反应时间为6-8h。
6.如权利要求5所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述氨解试剂包括肼中胺、锌和乙酸混合物、氨基甲烷或二氨基甲烷中的任意一种或一种以上。
7.如权利要求1或2所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述改性聚醚的分子量为2000-3000之间,所述改性聚醚的端基包括丙烯基、乙烯基、甲基丙烯酸基或丙烯酸基。
8.如权利要求1或2所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述不饱和羧酸小单体包括丙烯酸或甲基丙烯酸;且所述RAFT试剂包括2-氰丙基-2-基苯并二硫或4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸。
9.如权利要求1或2所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述点击反应的具体过程包括:25℃下,将所述三臂中心体溶于溶剂,获得混合液,并将所述混合液以1-10ml/min的速度滴加到所述巯基封端的嵌段聚羧酸减水剂中反应,滴加结束后继续反应1-3小时。
10.一种三臂嵌段聚羧酸减水剂,其特征在于,采用如权利要求1-9任一项所述的三臂嵌段聚羧酸减水剂的制备方法制备而成。
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