[发明专利]一种双铌源碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种双铌源碱金属铌酸盐微纳米线材料，以K₂CO₃、Na₂CO₃、Nb₂O₅、C₁₀H₅NbO₂₀、BaCO₃、Bi₂O₃为原料，按照化学式(1‑y)K_zNa_1‑zNb_(C)xNb_(N)1‑xO₃‑yBaBiO₃进行配料，其中Nb_(C)是指来自铌源C₁₀H₅NbO₂₀的Nb元素；Nb_(N)是指来自铌源Nb₂O₅的Nb元素；0＜x≤0.1，0＜y＜0.1,0.4≤z≤0.6，经传统陶瓷固相烧结工艺合成的微纳米线材料。其制备方法包括以下步骤：1）原料烘干；2）原料称取，进行球磨；3）球磨之后粉料的预烧；4）预烧后粉料的第二次球磨；5）压制成圆坯；6）圆坯的保温处理。本发明的优点是，采用双铌源后，可以提高压坯粉料的结晶度和微纳米线的生长速度；同时球磨介质可使用纯净水，无需使用无水乙醇，极大节约成本、减小对环境的污染和烘干过程中的安全隐患。

技术领域

本发明涉及微纳米材料与技术领域，具体是一种双铌源碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法。

背景技术

一维无铅钙钛矿材料，包括纳米线、纳米棒和纳米管，在环保、能源、生物医学、国防以及日常生活的各个领域展现出前所未有的应用前景。目前，人们通过多种方法合成了众多的纳米材料，如纳米线、纳米条、纳米棒、纳米带等。合成微纳米材料的方法主要有水热法、熔盐法、溶胶—凝胶法、模板法等，但是每种方法都存在一定的问题。模板生长法具有可以控制纳米材料的形状和尺寸、合成方式简单、适用批量生产等，但是模板中容易引入杂质。此外，如果不结合使用模板生长法而单纯采用液相法，生长出来的纳米线则杂乱无章排列。水热法和溶胶-凝胶法等液相法具有低温、低成本优势，及产量高和均匀性好等优点，但是存在产物长径比较低、尺寸较大，工艺复杂且产物纯度不高的技术问题。此外，水热法还存在只能用于制备对水或溶剂不敏感的化合物的技术问题。

最近，我们发明了一种固相法制备铌酸盐微纳米线的方法[江民红，严亚飞，郝崇琰，李林，饶光辉，成钢，顾正飞，刘心宇，一种碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法，申请号：201611181133.9]；[江民红，金琦，严亚飞，韩胜男，李林，饶光辉，成钢，顾正飞，刘心宇，一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法，申请号：201711116853.1]。采用该固相法，在不需要额外提供气相、异质模板和催化剂的条件下，实现碱金属铌酸盐微纳米线的可控生长，使合成的碱金属铌酸盐微纳米线直接从同质基体中生长，不引入外界杂质，实现产物的纯洁。

但该现有技术存在以下技术问题：

1、由于本领域早期实验经验发现，采用纯净水作为球磨介质，会产生团聚现象，影响粉料的活性，因此，本领域常规手段是采用无水乙醇作为球磨介质，而采用无水乙醇作为球磨介质，直接产生了生产成本的提升和生产过程中的安全隐患，以及环境污染问题；

2、预烧温度较高，需要达到700-900 ℃，显然，更高的温度条件带来了更高的能源消耗、设备的要求以及生产安全问题。

因此，解决以上技术问题，可以有效降低材料的生产成本，提高生产过程的安全性。

发明内容